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微波消解儀消解石墨烯

來源:北京萬斛科技有限公司   2020年07月13日 09:00  

1前言  

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。石墨烯具有的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)特性,在材料學(xué)、微納加工、能源、生物醫(yī)學(xué)和藥物傳遞等方面具有重要的應(yīng)用前景,被認(rèn)為是一種未來的材料。為了檢測其中的金屬元素是否符合標(biāo)準(zhǔn),我們采用微波消解的方法將其溶解。同時微波消解還有,酸霧污染小,回收率高,樣品低等優(yōu)點,有利于后續(xù)檢測設(shè)備對樣品中的金屬元素快速測定。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀MDS-15微波消解儀,分析天平(十萬分之一)等。

2.2試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),硫酸(98%),高氯酸(72%)

3實驗方法

3.1樣品制備

3.2微波消解樣品

3.2.1樣品消解方案

稱取石墨烯樣品0.1g(至0.1mg),置于消解罐中,加入3mL濃硫酸、3mL濃硝酸和2mL高氯酸,靜置一段時間后,組裝消解罐按照如下參數(shù)進(jìn)行實驗:

石墨烯可消解至澄清透明

 

3.2.2王水萃取方案

在采用ICP進(jìn)行后續(xù)重金屬檢測時,標(biāo)準(zhǔn)溶液為鹽酸和硝酸體系,若消解實驗中加入的高氯酸和硫酸,會對終結(jié)果的性造成影響。因此采用王水將樣品中的待測元素溶于消解液中,過濾去除殘渣后,可直接進(jìn)行定容檢測,同時省去了趕酸步驟。

稱取石墨烯樣品0.1g(至0.1mg),置于消解罐中,加入6mL濃鹽酸和2mL濃硝酸,靜置一段時間后,組裝消解罐,按照如下參數(shù)進(jìn)行實驗:

消解完畢,冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中,純水稀釋定容,然后過濾進(jìn)行檢測。

3.3取樣量

石墨烯樣品消解會生成二氧化碳?xì)怏w,壓力較高,因此3.2.1實驗方案中為實驗安全性,取樣量不得大于0.1g。

石墨烯樣品,密度較小,且比較松散,試劑不易浸沒。經(jīng)過多次實驗,當(dāng)3.2.2實驗方案中的取樣量為0.5g時,王水體積必須大于15mL,才可將樣品浸沒,且壓力偏高。當(dāng)取樣量在0.1~0.3g,王水體積12mL時效果(可根據(jù)樣品中金屬含量調(diào)整取樣量)。

4結(jié)果

石墨烯樣品消解提供了兩種方案:方案一可將樣品消解,需添加硫酸和高氯酸進(jìn)行實驗,有可能會對部分檢測儀器有所影響,且取樣量不得高于0.1g。方案二是采用王水萃取樣品中的待測元素,取樣量可適當(dāng)增加,需要過濾處理。

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