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石油產(chǎn)品灰分測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)步驟

來(lái)源:長(zhǎng)沙思辰儀器科技有限公司   2020年09月03日 12:02  

(一)測(cè)試前的準(zhǔn)備

1、使用SC-508石油產(chǎn)品灰分試驗(yàn)器前應(yīng)仔細(xì)閱讀本使用說(shuō)明書。

2、仔細(xì)閱讀中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》,了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的準(zhǔn)備工作、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)要求。

    3、按GB/T508標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求,準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的各種試驗(yàn)器具、材料等。

4、檢查加熱爐、溫度控制臺(tái)、電熱板的外殼,必須處于良好的接地狀態(tài)。

(二)使用方法

1、將已恒重的坩堝稱準(zhǔn)至0.01克,并以同樣的準(zhǔn)確度稱入試樣。所取試樣的多少以所取試樣能夠足以生成20毫克的灰分為限,但多不超過(guò)100克。如試樣較多,需兩次燃燒試樣,可用一個(gè)合適的試樣容器稱量,取初重量與末重量之差為所用試樣。

2、用一張定量濾紙疊成兩折,卷成圓錐狀,用剪刀把距5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,將大部分的油面蓋住。

3、引火芯浸透試樣后,點(diǎn)火燃燒,試樣燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)鼮橹?。燃燒時(shí),火焰高度應(yīng)維持在10厘米左右。

測(cè)定含水的試樣時(shí),將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上,緩慢加熱,使其不濺出,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。

對(duì)粘稠的或含蠟的試樣,可一邊燃燒一邊在電爐上加熱,使試樣不致濺出,亦不從坩堝邊溢出。

4、試樣燃燒后,將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75℃±25℃的高溫爐中(應(yīng)注意防止突然爆燃、沖出??赡軙r(shí),可先把坩堝移入爐中,或于溫度較低時(shí)移入爐中,然后再升至775℃±25℃,在此溫度下保持1.5小時(shí)~2小時(shí),直到殘?jiān)?成為灰燼。

5、從高溫爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻 3分鐘,然后放在干燥器中冷卻至室溫后進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒20分鐘~30分鐘。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。

6、計(jì)算:    

1 準(zhǔn)備工作

1.1 將稀鹽酸(1:4)注入所用的瓷坩堝(或瓷蒸發(fā)皿)內(nèi)煮沸幾分鐘,用蒸餾水洗滌。烘干后放在高溫爐中在775±25℃溫度下煅燒至少10分鐘,取出在空氣中冷卻3分鐘,移入干燥器中。冷卻至室溫后注,進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至0.0001克。

重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。

注:一個(gè)干燥器中放一對(duì)坩堝為宜。放一對(duì)50毫升的坩堝,一般冷卻30~45分鐘可達(dá)到室溫;放一對(duì)100毫升的坩堝,一般冷卻45分鐘到1小時(shí)可達(dá)到室溫。坩堝一以冷卻就應(yīng)進(jìn)行稱量,坩堝在干燥器內(nèi)停留多長(zhǎng)時(shí)間,則其后的所有稱量都應(yīng)當(dāng)讓其在干燥器內(nèi)停留同樣長(zhǎng)的時(shí)間以后才進(jìn)行。

1.2 取樣前將瓶中試樣(其量不得多于該瓶容積的3/4)劇烈搖動(dòng)均勻,要確保所取試樣有真正的代表性。對(duì)粘稠的或含蠟的試樣需預(yù)先加熱至50~60℃。再搖動(dòng)均勻后進(jìn)行取樣。

2實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 將已經(jīng)恒重的坩堝稱量準(zhǔn)確至0.1g,并以同樣的準(zhǔn)確度稱入試樣。根據(jù)情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,但多不要超過(guò)100g。如果試樣較多,一個(gè)坩堝盛不下時(shí),需分兩次燃燒試樣,這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器,從其初的重量與后重量之差來(lái)求得試樣用量。

2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折,卷成圓錐狀,應(yīng)剪刀把距端5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀得濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,將大部分試樣表面蓋住。

2.3 測(cè)定含水的試樣時(shí),將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以點(diǎn)燃為止。

引火芯浸透試樣后,點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)鼤r(shí)為止。燃燒時(shí),火焰高度維持在10厘米左右。

對(duì)粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后,調(diào)整加熱,使試樣不至濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。

2.4 試樣燃燒之后,將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75±25℃的高溫爐中(應(yīng)注意防止突然爆炸、沖出??赡軙r(shí),可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時(shí)移入爐中,其后才升至775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘?jiān)?成為灰燼(一般保持1.5~2.0小時(shí))。

2.5 殘?jiān)苫液螅瑢③釄宸旁诳諝庵欣鋮s3分鐘,然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20~30分鐘。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。

   

          式中:X –––– 試樣的灰分(%);

                G1 –––– 灰分的重量(g);

                G –––– 試樣的重量(g)。

注:詳細(xì)測(cè)定方法可依照GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求。

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