4330伏安極譜儀測定地表水中的鋅鎘鉛銅含量

一、背景介紹：

目前，地表水中重金屬鋅鎘鉛銅測定方法主要有原子吸收分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法等。原子吸收分光光度法操作繁瑣、耗時長，檢測成本相對較高。分光光度法不能同時檢測四種金屬離子、操作繁瑣，靈敏度低，重現(xiàn)性差。ICP-AES成本較高，操作復(fù)雜。

溶出伏安極譜法作為一種具有高靈敏度、檢測快速、操作簡便、檢出限低、選擇性好和多種痕量元素同時準(zhǔn)確分析的電化學(xué)分析方法，成為測定重金屬離子含量常用的分析手段之一。

伏安極譜法的測試原理是作為工作電極的汞有一種*的性質(zhì)，它可以溶解多種金屬，溶解以后便組成了汞和這些金屬的合金——汞齊。作用一定強度的負(fù)電位，待測離子在汞表面被還原。適當(dāng)延長富集時間，可達(dá)到更高的檢測靈敏度。溶出過程再將待測金屬重新氧化。根據(jù)峰電位可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰電流可以進(jìn)行定量分析。

二、測試儀器：

4330伏安分析儀（意大利Amel公司）、工作電極汞電極，參比電極Ag/AgCl（飽和KCl填充液）、鉑對電極。

三、測試試劑：

KCL3 mol/L、氨水、冰醋酸、緩沖溶液：取55.5 mL冰醋酸與37 mL氨水混合，用純水定容至500 mL，配成pH4.6的醋酸-氨水緩沖溶液備用。Cu、Pb、Zn、Cd的濃度分別為100 ug/L、200 ug/L、1400 ug/L和20 ug/L。

四、測試過程：

（1）每次分析取樣品1 mL，依次加入緩沖溶液2 mL，純水8 mL，加入0.5 mL 3M KCl支持電解液。先掃描體系空白。 

（2）測量前用純水清洗電解池，然后將1 mL樣品轉(zhuǎn)入電解池中，向電解池的樣品中通入氮氣300 s除去氧氣，在三電極體系中進(jìn)行測定，工作電極為HME懸汞電極，參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為Pt電極。

（3）4330伏安分析儀測試參數(shù)：氮氣脫氧時間300s、富集電壓-1.1V、富集時間100s、DP起始電勢-1.1V、終止電勢0.1V、掃描速率30 mV/s、攪拌速度2000 rpm。

（4）根據(jù)各金屬元素溶出峰電位進(jìn)行定性，各金屬元素溶出峰電流在一定范圍內(nèi)和溶液中金屬離子含量成正比的原理進(jìn)行定量。用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析，加標(biāo)的原則是體積少，濃度高，使每次加標(biāo)后的峰值增加一倍左右。

五、結(jié)果分析：

采用4330伏安分析儀對地表水樣品鋅鎘鉛銅的含量同時測定，各項特性指標(biāo)試驗結(jié)果良好、能夠滿足環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測的地表水鋅鎘鉛銅的分析要求整個實驗方法操作簡便，準(zhǔn)確性高，檢出限低，具有普遍適用性，易于推廣使用，在測定地表水中重金屬方鋅鎘鉛銅面具有優(yōu)良的特點。