氣相色譜檢測(cè)器的主要技術(shù)指標(biāo)
氣相色譜檢測(cè)器一般需滿足以下要求:a.通用性強(qiáng),能檢測(cè)多種化合物;或選擇性強(qiáng),只對(duì)特定類別化合物或含有特殊基團(tuán)的化合物有特別高的靈敏度。b.響應(yīng)值與組分濃度間線性范圍寬,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。c.穩(wěn)定性好,色譜操作條件波動(dòng)造成的影響小,表現(xiàn)為噪聲低、漂移小。d.檢測(cè)器體積小、響應(yīng)時(shí)間快。
以上要求可用檢測(cè)器的噪聲、漂移、線性范圍、靈敏度、檢測(cè)限、小檢出量、響應(yīng)時(shí)間和選擇性等技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)。這里主要講靈敏度、檢測(cè)限、線性范圍。
1)靈敏度
單位物質(zhì)量通過檢測(cè)器時(shí)產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)(R)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖,可得到通過原點(diǎn)的直線,該直線的斜率就是檢測(cè)器的靈敏度,以S 表示:
靈敏度不能全面地表明一個(gè)檢測(cè)器的優(yōu)劣,它沒有反映檢測(cè)器的噪音水平。由于信號(hào)可以被放大器任意放大,S增大的同時(shí)噪聲也相應(yīng)增大,因此,僅用S不能正確評(píng)價(jià)檢測(cè)器的性能。
2)檢測(cè)限
當(dāng)只有載氣通過檢測(cè)器時(shí),記錄儀上的基線波動(dòng)稱為噪聲,以RN表示。噪聲大,表明檢測(cè)器的穩(wěn)定性差。檢測(cè)限是指檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)是噪聲的2倍(GB/T4946 及IUPAC 的定義)時(shí),單位體積或單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)檢測(cè)器的組分質(zhì)量,噪聲以“N”表示。
以D表示。靈敏度、噪聲、檢測(cè)限三者之間的關(guān)系為:
檢測(cè)限是檢測(cè)器的重要性能指標(biāo),它表示檢測(cè)器所能檢出的小組分量,主要受靈敏度和噪聲影響。D越小,表明檢測(cè)器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在實(shí)際分析中,由于檢測(cè)器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個(gè)完整的色譜體系中,進(jìn)檢測(cè)器的組分量很難確定,所以常用檢出量,即恰能產(chǎn)生2倍噪聲信號(hào)時(shí)的色譜進(jìn)樣量表示。
3)線性范圍
檢測(cè)器的線性范圍是指其響應(yīng)信號(hào)與被測(cè)組分進(jìn)樣質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用大進(jìn)樣量與小檢出量的比值來表示,比值越大,檢測(cè)器的線性范圍越寬,這樣操作時(shí)重現(xiàn)性好,可獲得準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果。具體到不同的檢測(cè)器,各檢測(cè)器相應(yīng)的檢測(cè)指標(biāo)如下:
(1)TCD
TCD對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng),結(jié)構(gòu)簡單、性能可靠,定量準(zhǔn)確,經(jīng)久耐用,廣泛用于各種氣體分析。
檢測(cè)限:<1μg,以壬烷為樣品;
線性范圍:>104。
(2)FID
FID對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng),特別是對(duì)烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。對(duì)無機(jī)物、氣體流速、壓力、溫度變化不敏感,線性范圍寬,死體積小,應(yīng)用非常廣泛,多用于常量或微量分析。
檢測(cè)限:<2×10-12 g/s,以壬烷為樣品;
線性范圍:>106。
(3)FPD
FPD是分析硫(S)和磷(P)化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器。廣泛用于環(huán)境、食品中S和P農(nóng)藥殘留物的檢測(cè)。
檢測(cè)限:S<1pg/s、P<0.1pg/s;
線性范圍:S>103,P>104。
(4)ECD
ECD是一種靈敏度高,選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器,是分析痕量電負(fù)性化合物有效的檢測(cè)器。廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬螯合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。
檢測(cè)限:<0.01 pg/s,以六氯化苯為樣品;
線性范圍:>104,以六氯化苯為樣品。
(5)NPD
NPD對(duì)含氮(N)和磷(P)的有機(jī)物的檢測(cè)均有靈敏度高,選擇性強(qiáng),線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn),已成為目前測(cè)定含N有機(jī)物理想的氣相色譜檢測(cè)器。對(duì)含P的有機(jī)物,由于其結(jié)構(gòu)簡單,使用方便也具有一定優(yōu)勢(shì)。廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域。
檢測(cè)限:N<0.4pg/s,P<0.2pg/s,以偶氮苯/十八烷混合物為樣品。
線性范圍:N>105,P >104,以偶氮苯/十八烷混合物為樣品。
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