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使用粉體流變技術(shù)研究粉末固結(jié)的情況

來源：麥克默瑞提克（上海）儀器有限公司 2021年01月15日 15:49

粉層發(fā)生固結(jié)的原因很多，例如運輸或加工過程中的固結(jié)多數(shù)由于振動造成，此時粉體受到法向和側(cè)向的應力。一般使用自動振實儀進行模擬，振動敲擊量筒中的粉體，致使顆粒的堆積狀態(tài)重排。存儲過程中也會發(fā)生固結(jié)，粉體主要受到與自身重量相關(guān)的正應力?？梢允褂猛笟鈮侯^對粉體材料直接施壓，模擬正應力作用引發(fā)固結(jié)來實現(xiàn)測試。

通常使用豪斯納比率比較堆密度和振實密度，評價粉體的流動性，計算方法如下：

豪斯納比率=振實密度/堆密度

粉體流動性的等級分類如下：

流動性	豪斯納比率
*	1.10-1.11
好	1.12-1.18
一般	1.19-1.25
尚可	1.26-1.34
差	1.35-1.45
非常差	1.46-1.59
不流動	>1.6

FT4粉體流變儀™

粉體流動性測試儀

FT4粉體流變儀™作為通用粉體測試儀，提供自動、可靠、全面的粉體性質(zhì)表征。該信息可與加工經(jīng)驗進行關(guān)聯(lián)，提高生產(chǎn)效率并有助于質(zhì)量控制。FT4專注于測量粉體的動態(tài)流動特性，還可提供剪切盒測試，具有密度、可壓性和透氣性等整體特性的測試能力，全面表征與工藝相關(guān)的粉體性能。

動態(tài)測試采用*的測量技術(shù)來確定粉體的流動阻力。特殊形狀的槳葉沿著既定的路徑穿越體積的粉體。當槳葉軸向移動和旋轉(zhuǎn)時，作用于其的阻力和扭矩，組合產(chǎn)生總流動能值[1]。

實驗方法

評估多個行業(yè)中使用的十種粉體，采用兩種方法評估不同固結(jié)方法的影響。方法1基于粉體振實，模擬運輸過程。方法2直接壓縮粉體，模擬長期儲存。

每次測試前進行預處理，確保樣品處于均質(zhì)、松散的堆積狀態(tài)。值得注意的是，標準的豪斯納比率測試中，測量堆密度時不需要預處理，因此重復性容易受到操作人員的影響。

方法1：進行兩項測試，一步使用螺旋槳葉測量基本流動能（BFE），如上所述。測試同時提供了粉體松散狀態(tài)的密度，即預處理松裝密度（CBD）。第二步使用Copley振實儀振動粉體50次，采用與BFE相同的方法測量固結(jié)能。測試還提供固結(jié)粉體的密度（BDTap50）。

方法2：使用透氣壓頭施加15kPa的正應力，并且測量體積變化百分比。

所有測試均重復3次，固結(jié)指數(shù)的計算公式如下：

固結(jié)指數(shù)=固結(jié)能/基本流動

分別選擇CBD和BDTap50作為堆密度和振實密度來計算豪斯納比率。

使用四分位距（IQR）量化數(shù)據(jù)的離散情況。IQR表示數(shù)據(jù)的中位（50%）離散。較低的IQR值說明輕微離散，樣本之間的差異有限。為了確保具有一定的代表性，計算IQR前需要將數(shù)據(jù)標準化。

方法1：固結(jié)指數(shù)和豪斯納比率

比較10個不同的樣品，固結(jié)指數(shù)（IQR=1.0）相比豪斯納比率（IQR=0.1）的變化更大。這說明使用豪斯納比率來比較不同類型的材料，缺乏敏感性。

根據(jù)豪斯納比率，滑石、乳糖和面粉三種樣品的流動性“一般”，玉米淀粉、微晶纖維素和氧化鋁三種樣品的流動性“好”，余下四種樣品（水泥、馬鈴薯淀粉、洗衣粉1和2）的流動性“*”。

比較固結(jié)指數(shù)，乳糖、面粉、玉米淀粉和微晶纖維素四種樣品對于振動或敲擊都非常敏感，固結(jié)指數(shù)>2。

通常，比較相同固結(jié)方法的不同指標，都能達到預期的趨勢，比如乳糖的豪斯納比高，固結(jié)指數(shù)也大。然而也有例外，滑石的豪斯納比相對較高，固結(jié)指數(shù)卻較低。所研究的材料中，密度增量無一超過25%，然而某些樣品的流動能增量卻大于200%。對于乳糖等材料，堆積狀態(tài)的變化使得顆粒間相互作用增加，因此顆粒形貌將主導流動行為。僅僅密度的變化不足以反應特定過程中固結(jié)材料的流動性能。

方法2：固結(jié)方法的差異

比較不同的固結(jié)方法，固結(jié)指數(shù)（振實）和壓縮百分比（直壓）的排序不同。例如滑石對直壓更敏感，代表長期儲存時可能發(fā)生問題，然而乳糖對振實敏感，模擬了運輸或加工過程中的振動。這些不同的響應可能是由于顆粒性能和堆積結(jié)構(gòu)的變化：微細、粘性的粉體可能團聚，夾帶更多的空氣，因此對壓縮更敏感。粗糙、不規(guī)則的顆粒能夠有效堆積，因此不會受到明顯的壓縮，但當顆粒重排時，其形貌則抑制了流動性。也突出了使用與加工過程和暴露條件相關(guān)的方法來表征樣品的必要性。

結(jié)論

粉體流動性不是材料的固有屬性，而是粉體在特定設(shè)備中以其所需要的方式流動的能力。成功的加工需要粉體與過程的完美匹配，相同的粉體在一個加工過程中表現(xiàn)良好，而在另一個過程中卻不佳的情況并不罕見。多元特性表征為理解粉體的行為變化提供了必要的基礎(chǔ)，能夠識別并量化任何單位操作中與加工性能相關(guān)的粉體特性。

更多信息歡迎聯(lián)系應用團隊。

[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007