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關(guān)于多粘菌素E甲磺酸鈉的合成方法已屬公知技術(shù)，就是由1分子的多黏菌素E和5分子的甲醛形成西佛氏堿后再同5分子亞硫酸氫鈉通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合而成，具體合成反應(yīng)為：以硫酸多黏菌素E為原料，用水溶解后，先加甲醛溶液，然后再加亞硫酸氫鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，即可?？梢钥闯觯诙囵ぞ谽甲磺酸鈉的制備過(guò)程中可能引入的雜質(zhì)有：未反應(yīng)*的硫酸多黏菌素E原料，及由該原料引入的硫酸根和過(guò)量的反應(yīng)物甲醛和亞硫酸氫鈉。因此，要想得到純度較高的目的產(chǎn)物，必須去除這些雜質(zhì)，這樣才能得到高活性的多黏菌素E甲磺酸鈉。CN200810020478.5提供一種將多黏菌素E甲磺酸鈉從含有小分子量雜質(zhì)的混合物中分離純化的方法，所述的分離純化方法包括通過(guò)超濾膜分離技術(shù)進(jìn)行分離純化，使用的超濾膜的截流分子量一般在1000～10000之間，優(yōu)選截流分子量在2000～6000之間的超濾膜。其中超濾膜可以是有機(jī)材料膜，如有機(jī)纖維素膜、聚砜膜等，也可以是各種無(wú)機(jī)材料膜，如陶瓷膜、黏土膜和金屬膜等，優(yōu)選使用有機(jī)材料膜，更優(yōu)選有機(jī)纖維素膜或聚砜膜。
具體舉例如下：
稱取80g(約0.057mol)硫酸多黏菌素E，加水溶解并定容至400ml，然后加甲醛溶液49.6ml(約0.661mol)，攪拌并用10mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7，維持反應(yīng)30min后，向其中加入224ml(約0.862mol)40％的亞硫酸氫鈉溶液，然后再用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7，并在攪拌下反應(yīng)10h后停止反應(yīng)。取此反應(yīng)液，用截流分子量為3000的超濾膜(為美國(guó)MILLIPORE公司的產(chǎn)品，為醋酸纖維素膜)超濾至約130ml，然后加水至約675ml，再超濾濃縮至130ml，如此反復(fù)5次，得超濾截留液約135ml。在整個(gè)反應(yīng)和超濾期間控制溫度在20～25℃。取超濾截留液，用低溫冷凍干燥法，進(jìn)行產(chǎn)品的干燥，得到多黏菌素E甲磺酸鈉產(chǎn)品64.8g，收率為81％。產(chǎn)品為白色無(wú)定形粉末，經(jīng)檢查產(chǎn)品中不含有硫酸根和游離的多黏菌素E，甲醛殘留量為0.0028％，效價(jià)達(dá)到440μg/mg。
相關(guān)產(chǎn)品
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