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分液漏斗振蕩器的萃取步驟

來(lái)源:杭州聚同電子有限公司   2021年02月23日 15:45  

(1)在分液漏斗中加入溶液和yi定量的萃取溶劑后,塞上玻塞(注意:玻塞上若有側(cè)槽將其與漏斗上端口徑上的小孔錯(cuò)開(kāi)!)。
(2)用左手握住漏斗上口徑,將其從支架上取下,再按圖5所示的特殊手勢(shì)握住。對(duì)于慣用右手的操作者,常用左手食指末節(jié)頂住玻塞,再用大拇指和中指夾住漏斗上口徑;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上,食指和拇指要握住活塞柄并能將其自由地旋轉(zhuǎn)。對(duì)于左撇子只需將方向轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)即可。
(3)將漏斗由外向里或由里向外旋轉(zhuǎn)振搖3~5次,使兩種不相混溶的液體,盡可能充分混合(也可將漏斗反復(fù)倒轉(zhuǎn)進(jìn)行緩和地振搖)。然后將漏斗倒置讓漏斗徑向上,遠(yuǎn)離自己和別人的臉,慢慢開(kāi)啟活塞,排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓(這對(duì)低沸點(diǎn)溶劑或者酸性溶液用碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液萃取放出CO2來(lái)說(shuō)尤為重要,否則漏斗內(nèi)壓力將大大超過(guò)正常值,玻塞或活塞就可能被沖脫使漏斗內(nèi)液體損失)。待壓力減小后。關(guān)閉活塞。振搖和放氣應(yīng)重復(fù)幾次,至漏斗內(nèi)超壓很小。后將漏斗裝置妥善,靜置。(分液漏斗萃取振蕩器)
(4)移開(kāi)玻塞或旋轉(zhuǎn)帶側(cè)槽的玻塞使側(cè)槽對(duì)準(zhǔn)上口徑的小孔。待兩相液體分層明顯,界面清晰,開(kāi)啟活塞,放出下層液體,收集在大小適當(dāng)?shù)男】谌萜?。如錐形瓶中。液層接近放完時(shí)要放慢速率,一旦放完則要迅速關(guān)閉活塞。
(5)取下漏斗,打開(kāi)玻塞將上層液體由上口徑倒出,收集起來(lái)(一般宜用小口容器,大小也應(yīng)事先選擇好)。注意:yi定不要倒灑了液體!!因?yàn)樗芸赡苁且A舻挠杏玫囊后w。
(6)完成萃取后剩下的問(wèn)題也是重要的問(wèn)題為:哪一層液體是所需要的。為防止工作中的失誤,yi定不要丟棄任何一層的液體。如要確認(rèn)究竟何層為所需之液體,可參照溶劑的密度亦可將兩層液體取出少許試驗(yàn)其在兩種溶劑中的溶解性質(zhì),否則讓人懊喪的事情就可能發(fā)生,這就是:“我把需要的液體倒掉了!”
(7)萃取過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生兩種實(shí)際問(wèn)題:其一,可能會(huì)生成乳濁液(尤其是加入濃堿溶液劇烈振搖后或加入濃堿溶液再加入稀堿、水后很容易出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象),不分層;其二,在界面上出現(xiàn)未知組成的泡沫狀的固態(tài)物質(zhì)。
分液漏斗振蕩器的操作使用:
1、在轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)中速使用,可延長(zhǎng)儀器的使用壽命。
2、儀器使用前,先將調(diào)速旋鈕置于小位置。裝夾試瓶。
3、儀器應(yīng)放置在較牢固的工作臺(tái)上,環(huán)境應(yīng)清潔整齊,溫度適中,通風(fēng)良好。
4、在垂直工作臺(tái)上裝試瓶時(shí),偏重的試瓶應(yīng)避免放置在工作臺(tái)的兩端。各瓶的培養(yǎng)液應(yīng)大致相等,若培養(yǎng)瓶不足數(shù),可將試瓶對(duì)稱放置或裝入其它等量溶液布滿空位。
5、每次停機(jī)前,將調(diào)速旋鈕置于小位置,再切斷電源。
6、接通外電源,將電源開(kāi)關(guān)置于˜開(kāi)˜的位置,指示燈亮,緩慢調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕,升至所需轉(zhuǎn)速。
分液漏斗振蕩器的維護(hù)保養(yǎng):
1、正確地使用和注意儀器的保養(yǎng),使其處于良好的工作狀態(tài),可延長(zhǎng)儀器的使用壽命。
2、儀器經(jīng)長(zhǎng)期使用,自然磨損屬正?,F(xiàn)象。儀器在使用一年之后,若發(fā)現(xiàn)電機(jī)有不正常的噪聲;傳動(dòng)部分軸承磨損,皮帶松動(dòng)或出現(xiàn)裂紋;電控元件失效……等
3、傳動(dòng)部分的軸承在出廠前己填充了適量的潤(rùn)滑脂(1號(hào)鈣一鈉基),儀器在連續(xù)工作期間,每六個(gè)月應(yīng)加一次潤(rùn)滑脂,填充量約占軸承空間的I/3。
4、儀器在連續(xù)工作期間,每三個(gè)月應(yīng)做一次定期檢查:檢查是否有水滴、污物等落入電機(jī)和控制元個(gè)上;檢查保險(xiǎn)絲、控制元件及緊固螺釘。
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