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氣相填充柱色譜儀進(jìn)樣閥操作使用

來源:天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司   2021年03月12日 13:51  
  氣相填充柱色譜儀進(jìn)樣閥有六通閥、八通閥、十通閥和十二通閥等。氣相填充柱色譜分析已進(jìn)入痕量分析范圍。如氦離子化檢測器要求氣路系統(tǒng)特別是進(jìn)樣系統(tǒng)必須保持十分良好的氣密性,任何氣體的微量滲透將會使分析失敗,必須采用帶隔離層的防擴(kuò)散進(jìn)樣閥,通常用流動氮?dú)庾鞲綦x層。
 
  一、操作方式:
 
  有手動控制和自動控制。自動控制有氣驅(qū)動和電驅(qū)動。
 
  二、結(jié)構(gòu):
 
  有滑動閥和旋轉(zhuǎn)閥(60度)。旋轉(zhuǎn)閥芯有平面閥芯和錐面閥芯。
 
  三、閥芯材料:
 
  主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亞胺復(fù)合材料等。
 
  四、使用溫度:
 
  1、聚四氟乙烯閥芯:高為200℃,一般在75℃為宜。
 
  2、復(fù)合材料:高為300~350℃,耐壓高,密封性好,壽命長,但可能對某些組分有吸附作用。
 
  五、定量管:
 
  有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。
 
  六、安裝位置:
 
  1、安裝在柱箱外:方便,但死體積大,控溫困難。
 
  2、安裝在柱箱內(nèi):不方便,死體積小,易恒溫和控溫。
 
  七、連接方式:
 
  1、閥出口和柱入口直接連接:死體積小,但液體樣品不能進(jìn)樣(沒有氣化室)。
 
  2、串接在氣化室的載氣入口處:安裝方便,對柱效稍有影響,不影響液體樣品從進(jìn)樣口進(jìn)樣。
 
  3、用輔助載氣通過閥出口,直接插入氣化室進(jìn)樣口:拆裝方便,有利于提高分辨率,但用戶實(shí)現(xiàn)比較困難。
 
  八、閥溫:
 
  從理論上講,為保證進(jìn)樣量準(zhǔn)確,閥溫必須恒定。
 
  實(shí)際操作時視要求而定。
 
  九、連接管路的溫度:
 
  特別是閥安裝在柱箱外,樣品中的組分沸點(diǎn)偏高,除閥需要控溫外,連接管路也應(yīng)適當(dāng)加溫。但管路的控溫要求不高,一般采用低壓大電流加熱即可。
 
  十、載氣流量:
 
  載氣流量與定量管體積成正比,一般分析不低于20mL/min。載氣流量太小,可能損失柱效。載氣流量過大,對于濃度型檢測器,不利于低濃度組分的檢出。
 
  十一、耐腐蝕性:
 
  不銹鋼材料耐腐蝕性差,使用中應(yīng)注意強(qiáng)酸和強(qiáng)堿組分在閥中的吸附和對閥體、管路的腐蝕。若長期使用,閥體和管路應(yīng)采用耐腐蝕性強(qiáng)的材料(鎳)。
 
  十二、峰展寬問題:
 
  閥進(jìn)樣相對其它進(jìn)樣技術(shù),樣品峰較寬,在填充柱分析中影響不明顯。但在毛細(xì)管柱分析中必須注意,進(jìn)樣操作條件如載氣流量、分流比、襯管規(guī)格和進(jìn)樣技術(shù)等必須加以選擇,某些情況下還應(yīng)考慮采用低溫再濃縮和程序升溫技術(shù)。
 
  十三、液體閥進(jìn)樣注意事項(xiàng):
 
  1、由于液體氣化時體積膨脹數(shù)百倍,進(jìn)樣體積不宜太大。
 
  2、樣品中含有不能*氣化的組分會影響下次分析或引起鬼峰,可將樣品先氣化,再用閥進(jìn)樣。

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