質(zhì)譜儀是通過對樣品離子質(zhì)荷比的測定來分析其組成的一類儀器。實驗室質(zhì)譜儀種類很多,從應用的角度可以分為有機、無機、氣體、同位素質(zhì)譜儀幾類。
質(zhì)譜儀的組成:真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源或電離室、質(zhì)量分析器、離子檢測器。
1、真空系統(tǒng)作用,是減少離子碰撞損失。 若真空度低:大量氧會燒壞離子源的燈絲;會使本底增高,干擾質(zhì)譜圖;引起額外的離子-分子反應,改變裂解模型,使質(zhì)譜解釋復雜化;干擾離子源中電子束的正常調(diào)節(jié);用作加速離子的幾千伏高壓會引起放電等。
2、進樣系統(tǒng)
高效重復地將樣品引入到離子源中并且不能造成真空度的降低。間歇式進樣系統(tǒng)——氣體及低沸點、易揮發(fā)的液體;直接探針進樣——高沸點的液體、固體;色譜進樣系統(tǒng)——有機化合物。
3、離子源或電離室作用是使試樣中的原子、分子電離成離子,其性能影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率本領。電子電離源的特點:電離電壓:70eV;加一小磁場增加電離幾率;EI源電離效率高,碎片離子多,結(jié)構信息豐富,有標準化合物質(zhì)譜庫;結(jié)構簡單,操作方便;樣品在氣態(tài)下電離,不能汽化的樣品不能分析,主要用于氣-質(zhì)聯(lián)用儀;有些樣品得不到分子離子。
4、質(zhì)量分析器作用 將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比m/z的大小分開。
5、離子檢測器
法拉第杯(直接電測法)離子流直接為金屬電極所接收,并用電學方法記錄離子流大小。二次電子倍增器(二次效應電測法) 一定能量的正離子打擊陰極的表面,產(chǎn)生若干二次電子,然后用多級瓦片狀的二次電極(或稱打拿極)使二次電子不斷倍增,后為陽極所檢測。 二次電子倍增器的檢測極限更低。好點的質(zhì)譜會同時配備這兩種檢測器。
1、真空系統(tǒng)作用,是減少離子碰撞損失。
2、進樣系統(tǒng)
3、離子源或電離室
5、離子檢測器
法拉第杯(直接電測法)離子流直接為金屬電極所接收,并用電學方法記錄離子流大小。二次電子倍增器(二次效應電測法) 一定能量的正離子打擊陰極的表面,產(chǎn)生若干二次電子,然后用多級瓦片狀的二次電極(或稱打拿極)使二次電子不斷倍增,后為陽極所檢測。 二次電子倍增器的檢測極限更低。好點的質(zhì)譜會同時配備這兩種檢測器。
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