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干貨|離子色譜儀的使用操作流程
離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測(cè)定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn)，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
由于樣品組成及其濃度復(fù)雜，樣品物理形態(tài)多變，對(duì)離子色譜儀的正常分析測(cè)定造成影響，為此，在使用儀器前，應(yīng)安排專門人員進(jìn)行必要的培訓(xùn)，對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求?，F(xiàn)以離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。
一、離子色譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理
離子色譜儀雖然市場(chǎng)上種類繁多，但是其結(jié)構(gòu)主要包括泵液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理五個(gè)部分組成。離子色譜儀工作原理是充分利用固定相與流動(dòng)相間的交換作用，固定相中離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng)短不同，分析物溶質(zhì)與交換劑之間親和力的差異性進(jìn)行分離。
離子色譜儀測(cè)定常見陰離子效果比較好，比較適用于親水性陰、陽離子的分離。色譜儀便于檢測(cè)的常見陰離子包括：F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等;檢測(cè)的陽離子主要包括:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。
離子色譜儀具有快速、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于高濃度樣品的檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果不太理想，只有把高濃度樣品進(jìn)行稀釋，然后再進(jìn)行測(cè)定分析。而且離子色譜儀測(cè)定的范圍也比較有限，設(shè)備使用過程需要經(jīng)常維護(hù)，才能確保其性能良好。
二、離子色譜儀的操作流程
離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為：
(1)對(duì)淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查，打開氬氣氣瓶開關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開淋洗液系統(tǒng)氣源裝置，調(diào)節(jié)減壓閥，使指示表顯示為3-6PSi。
(2)分別按順序打開主機(jī)-電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開關(guān)，對(duì)設(shè)備進(jìn)行上電操作。
(3)系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后，進(jìn)入操作界面，并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板，準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作。
(4)打開泵。如色譜分析儀長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵，待泵壓力穩(wěn)定后再打開抑制器電源。
(5)在進(jìn)入色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。
(6)檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)，利用操作界面做完樣后，選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理，對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。
(7)關(guān)機(jī)，系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測(cè)樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟。對(duì)于陰陽離子，需要先將抑制器電流關(guān)掉，然后再關(guān)泵，最后關(guān)主機(jī)。
三、實(shí)驗(yàn)方法和操作及應(yīng)用
1、離子色譜法在水體檢測(cè)中所使用的儀器和試劑
在通過離子色譜法對(duì)水體檢測(cè)的過程中主要使用的是：離子色譜儀，配電導(dǎo)檢測(cè)器，微孔濾膜過濾器等。其中，分析系統(tǒng)采用的是：陰離子保護(hù)柱、陰離子分析柱以及陰離子抑制器和MSMⅡ雙抑制系統(tǒng)。對(duì)飲用水離子色譜分析中所采用的試劑有：純水、溴酸鈉、乙二胺貯備溶液等。
2、離子色譜法對(duì)于飲用水所含離子檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)步驟
(1)對(duì)飲用水水體樣本的采集和預(yù)處理
使用玻璃瓶或是塑料瓶對(duì)飲用水進(jìn)行水樣的采集，采樣完成后需要對(duì)水體樣本進(jìn)行處理，其中對(duì)于使用二氧化氯或是臭氧進(jìn)行消毒的飲用水，需要在水樣中充入惰性氣體用以去除水樣中的二氧化氯和臭氧等活性氣體。而對(duì)于加氟消毒的飲用水則無需采用以上處理方式。
(2)做好對(duì)水樣的保存完成了對(duì)飲用水水體采樣及處理后需要及時(shí)對(duì)其做好保存，將采用并處理后的采樣水放置于密封的瓶中厚放置于4℃的冰箱中進(jìn)行儲(chǔ)存，并在采樣完成后加入一定量的乙二胺來實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣的存儲(chǔ)，應(yīng)將采集到的水樣在一周內(nèi)完成分析。
(3)水樣的過濾將水樣樣本經(jīng)過微孔過濾膜來進(jìn)行過濾，對(duì)水樣中所含有的有機(jī)物的水先經(jīng)過C18柱過濾。完成后對(duì)待測(cè)水體配制系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在配制完成后的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣中分別添加入1%的淋洗液。以離子色譜儀所測(cè)量的峰面積對(duì)溶液濃度分別進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制，并計(jì)算相應(yīng)的回歸方程。
為了防止形成氣泡，淋洗液需要經(jīng)過在線脫氣裝置對(duì)其進(jìn)行脫氣，對(duì)待測(cè)水體配置出一系列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的工作液，并控制相應(yīng)的工作液的濃度。
在具體的操作時(shí)，首先使用離子水注射器并將針頭清洗干凈，將盛放離子水的瓶對(duì)水樣進(jìn)樣口進(jìn)行多次的清洗，而后離子進(jìn)樣吸入到離子色譜儀中，使用注射器依次吸取2ml左右的待測(cè)離子水-淋洗液-樣品注入定量環(huán)境清洗液等重復(fù)3次，而后再次注入樣品，將離子色譜儀的狀態(tài)轉(zhuǎn)入“分析”狀態(tài)，狀態(tài)轉(zhuǎn)移過程要迅速，離子色譜儀將自動(dòng)對(duì)吸入到離子色譜儀中的待測(cè)水樣進(jìn)行分析，并采集譜圖。
待到待測(cè)水樣的出峰完畢后，停止離子色譜儀，將分析數(shù)據(jù)保存，并保存譜圖，盡量采用峰面積來對(duì)陰離子進(jìn)行定量，其中可以采用單點(diǎn)法或是曲線法來對(duì)峰面積進(jìn)行計(jì)算。在使用SHODEX柱完成對(duì)于陰離子數(shù)值的分析后，繼續(xù)通淋洗液并持續(xù)5分鐘以上后停止運(yùn)作，而后關(guān)閉離子色譜儀。
離子色譜儀作為精密儀器，在快速和微量分析方面具有*的有優(yōu)勢(shì)，因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書的要求，正確操作，注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng)，建立完善的維修日志，及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn)，才能獲得理想的分析結(jié)果，減少故障率，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。
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