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三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，水溶液顯弱堿性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和C4H10O，不溶于、苯等，而且在傳統(tǒng)C-18柱上保留很差。利用此特性，人們普遍采用離子對試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測。但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，使得樣品的處理甚關(guān)鍵。我們采用三酸提取，固相萃取小柱凈化，輔以固相萃取儀操作，建立一套快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好的樣品外理方法。
Trichloroacetic acid具有沉淀乳及其制品中蛋白質(zhì)的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱堿性。(弱陽離子化合物)，采用陽離子交換柱進(jìn)行凈化可達(dá)到去除雜質(zhì)，提高檢測靈敏度、重現(xiàn)性和回收率的效果。
固相萃取儀具有高效、簡便的特點(diǎn)。它可通過該裝置中的氣流調(diào)節(jié)閥來控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保證每小柱在活化洗脫過程中具有良好的重現(xiàn)性。并且可配套不同規(guī)格的固相萃取小柱(如1mL，3mL，6mL等)使用，一次操作可同時(shí)處理48個(gè)樣品。我們在奶粉中添加(2.0～50.0)ug/mL等不同濃度的三聚氰胺，進(jìn)行加標(biāo)回收和重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，回收率在95～99%之間。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%。
結(jié)論：
固相萃取儀的加壓操作是通過在固相萃取小柱的上方施加一定壓力空氣或N2來實(shí)現(xiàn)。
這樣可加快過濾速度，控制柱子活化、淋洗、洗脫全過程的流速，使溶液易于進(jìn)入固定相孔隙，有利于樣液與固定相緊密接觸，從而提高萃取效果。它克服常規(guī)的手動(dòng)固相萃取操作費(fèi)時(shí)、不能確保穩(wěn)定的流速、不同人員操作結(jié)果偏差較大的問題，通過簡單的控制消除人為操作的誤差，保證在短時(shí)間內(nèi)同時(shí)處理幾十個(gè)樣品并具有良好的重現(xiàn)性。MSPE-8 固相萃取儀是一臺(tái)8通道固相萃取儀。往儲(chǔ)液器加入樣品、溶劑，點(diǎn)擊屏幕的“過柱"，即可輕松完成固相萃取的各個(gè)步驟。經(jīng)過校準(zhǔn)的蠕動(dòng)泵提供準(zhǔn)確的流速與壓力，將液體“過柱"的過程數(shù)據(jù)化，保證固相萃取的重現(xiàn)性，正壓洗脫確?；厥章?。
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