1． 砷和銻
    砷和銻可同時測定；測定砷和銻關鍵是將As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）還原為As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ），常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質中測定。
在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應，造成砷和銻的測定結果嚴重偏低。應該盡量控制硝酸的殘留量。
由于在低酸度時銻易水解，應在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測定結果偏低。
    復雜樣品(如地質和冶金樣品)測試時，由于樣品溶液體系和標準溶液間有一定程度差異，砷和銻結果常有偏低現(xiàn)象，可采用系數(shù)進行校正，一般情況進行平臺校正。
一些酒石酸中含有較高的銻，測定銻時，應進行空白檢查；再次配制標準溶液時，容量瓶應用1.2mol/L鹽酸煮解，避免水解殘留銻的影響。
    測定砷時，開始階段受空心陰極燈變化影響較大，應隨時校正標準曲線。
    砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標準溶液超過此范圍，應采用二次曲線擬合，標準溶液最高濃度不超過1000μg/L；銻的線性范圍在0-1000μg/L。

2． 鉍和汞
    鉍和汞也可以在同一體系中同時測定；測定鉍和汞時， 0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質。
樣品分解后應放置1小時或在低溫電熱板蒸煮， 趕盡NO和Cl2，避免其干擾。
    鉍含量超過汞含量250倍時，鉍對汞的測定結果產(chǎn)生正干擾。應該對測定結果進行校正。
    測定汞時，濃度不宜過高，一般為5-10g/L；有些汞空心陰極燈穩(wěn)定性較差，基線變化大，應隨時校正空白；如果長距離搬運汞的水溶液樣品或標準，應加入0.5g/L的K2Cr2O7作保護劑。
鉍的線性范圍在0-1000μg/L，汞的線性范圍在0-100μg/L。

3． 硒和碲
    硒和碲可以在同一體系中同時測定。
    測定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)，還原劑是6-8mol/L鹽酸。
高酸度（4-5 mol/L鹽酸）和鐵鹽（200mgFe3+/L）可消除部分過渡金屬的干擾；如果使用硫酸，必須進行除硒處理。
    硒的線性范圍在0-100μg/L，碲的線性范圍在0-100μg/L。

4．鍺
    4-5 mol/L磷酸是原子熒光法測定鍺的體系。
    測定鍺時，在樣品分解過程中應避免含有鹽酸和氯化物，否則鍺會生成揮發(fā)性的GeCl4損失，使測定結果嚴重偏低。
    用HF分解樣品時，標準系列應隨同操作。
    鍺可以采用“堿性模式”測定。
    鍺的線性范圍在0-100μg/L。

5．鉛
   
    測定鉛時，空白的噪音信號較大，適當增加載流和體系酸度可以降低噪音信號。
    鉛的線性范圍在0-100μg/L。

6．鎘
    目前，原子熒光法測定鎘主要有兩個反應體系，一是郭小偉[7]等人發(fā)現(xiàn)的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl體系；二是筆者[8]發(fā)現(xiàn)的Cd–KBH4–NaXO3–HCl體系。兩種反應體系測定鎘靈敏度都可達到10pg/mL Cd。
測定鎘時，由于反應體系相對復雜，條件要求較高，掌握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。
    原子熒光光譜法測定鎘常用鹽酸作測定介質，其濃度對測定結果影響非常大。測定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/L HCl。
    測定鎘時，空白的噪音信號較大，主要是試劑空白信號，必需將所用的酸再提純。
    鎘的線性范圍在0-10μg/L。