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影響COD數(shù)據(jù)的因素和注意事項

來源:江蘇雙誠分析儀器有限公司   2021年08月16日 15:26  

COD需要的儀器:

SCOD-102 COD消解回流儀  毛刺冷凝管8  250ml錐形瓶8

加熱時間和溫度:

加熱是為了提高氧化速度,使氧化*。化學需氧量是一個條件性指標,回流時加熱溫度的高低盒加熱時間的長短都會對COD值的測定結(jié)果產(chǎn)生很大影響,加熱時務(wù)必保存微沸狀態(tài),時間從沸騰開始準確計時2小時,加熱時間短,通常會造成結(jié)果偏低。

冷卻時間:

測定COD時,經(jīng)過回流加熱時,應(yīng)預先在消解器冷卻30分鐘,再用45ml純水從冷凝管端口緩慢沖洗冷凝管壁,以便于把粘付在管壁上的有機物沖洗干凈,否則會使COD測定結(jié)果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫后應(yīng)該盡快滴定。

平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性,如果出入較大,結(jié)果的重現(xiàn)性很差,就會對測定的結(jié)果的精密度和準確度產(chǎn)生很大影響。

COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定:

因為溫度較高時,硫酸亞鐵銨的濃度會發(fā)生變化,用手觸摸錐形瓶底部能有明顯的溫感,否則會使結(jié)果偏高。

為什么要冷卻到常溫:

COD回流時,一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶里面全是硫酸,不冷卻好就加水會有危險。驟熱驟冷玻璃儀器容易損壞,甚至爆裂。最好等冷卻之后再加水沖洗冷凝管。

冷凝水的使用:

其他影響因素:

試劑要配準、操作要細致。重鉻酸鉀要再105度干燥2H,所有的試劑應(yīng)為同一批號,同一個廠家,統(tǒng)一質(zhì)量,以免帶入誤差。

玻璃儀器要潔凈,應(yīng)用水洗或者酸洗,盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,以免帶入有機物而影響COD的測定。如果必須用有機溶劑清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前應(yīng)再用水樣淋洗。

如果水樣中COD含量高,需要稀釋時的原水取樣量不得小于5ml,否則分析數(shù)據(jù)缺乏代表性。造成誤差。

加熱回流器具,回流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、否則影響COD測定結(jié)果。

硫酸銀-硫酸為什么要從冷凝管上端緩慢加入,而不是直接加到錐形瓶中呢?

濃硫酸溶于水時會放熱,使水溫增加到90多度。若不經(jīng)冷凝管冷卻,而直接加到錐形瓶中,低沸點的有機物(如甲醇、乙醇、甲醛等)就會散逸,造成COD測定值偏低。

試劑加熱時忘記開冷凝水,試劑干燒冒出大量的白煙,是否有毒?

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,有毒,立即關(guān)閉加熱并通風。


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