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漿料流動(dòng)合成怎么破？Vapourtec在連續(xù)泵送漿料實(shí)驗(yàn)中的*性
2021 年 9 月 14 日，《綠色化學(xué)》上發(fā)表了一篇題為“Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment”（“利用新型固體處理設(shè)備在水中連續(xù)泵送漿態(tài)Fe/ppm Pd納米顆粒催化Suzuki–Miyaura偶聯(lián)反應(yīng)”）的論文。
該論文中，Lipshutz 團(tuán)隊(duì)使用 Vapourtec E系列和V-3 泵的組合，描述了一種在流動(dòng)中進(jìn)行 Suzuki-Miyaura 反應(yīng)的新穎且環(huán)保的方法。當(dāng)應(yīng)用該解決方案時(shí)，可以連續(xù)運(yùn)行 1.5 小時(shí)，從而生產(chǎn) 20 克藥物中間體。
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將三個(gè)準(zhǔn)備好的注射器插入交叉混合器中，將交叉混合器直接插入 2 mL 反應(yīng)器盤管。然后將反應(yīng)器盤管連接到 T 型混合器中，其中 2-甲基四氫呋喃通過止回閥垂直輸送到該流中作為在線萃取器。交叉混合器、反應(yīng)盤管和在線萃取裝置在運(yùn)行期間保持95°C溫度穩(wěn)定。
將運(yùn)行前的萃取混合物通過 Vapourtec E 系列蠕動(dòng)泵輸送，該蠕動(dòng)泵作為保持 2.2 bar 的背壓調(diào)節(jié)器。反應(yīng)以 200 µL/min 的組合流速運(yùn)行四個(gè)停留時(shí)間（40 分鐘），達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。在總共五個(gè)停留時(shí)間（50分鐘）內(nèi)收集反應(yīng)物，同時(shí)使用 2-MeTHF 以 200 µL/分鐘的速度進(jìn)行在線萃取。分離合并的水相和有機(jī)相，減壓蒸發(fā)溶劑。用200mL水處理殘余有機(jī)物，導(dǎo)致固體沉淀。將該固體通過過濾回收，溶解在DCM中，并通過硅膠塞，得到灰白色固體產(chǎn)物(431mg，97％產(chǎn)率)。
摘自原文，Lipshutz 團(tuán)隊(duì)說：
“While other commercial systems were considered, the Vapourtec E-Series reactor system was chosen due to its inclusion of peristaltic pumps as the primary mode of delivering reagents together with an internalized, probe-monitored heating well for the reactor coil. This instrument has been reported to accommodate light slurries in suspension while our examination of this system found that the NPs suspended in an aqueous micellar medium could be easily pumped without clogging”[1]
譯文：
雖然考慮了其他商業(yè)系統(tǒng)，但選擇了 Vapourtec E 系列反應(yīng)器系統(tǒng)，因?yàn)樗鼘⑷鋭?dòng)泵作為輸送試劑的主要模式，以及用于反應(yīng)器線圈的內(nèi)部化、探針監(jiān)控的加熱模塊。據(jù)報(bào)道，該儀器可容納懸浮的輕質(zhì)漿液，而我們對該系統(tǒng)的檢查發(fā)現(xiàn)，懸浮在水性膠束介質(zhì)中的納米顆粒可以輕松泵送而不會(huì)堵塞。
論文報(bào)道了開發(fā)普及流動(dòng)化學(xué)過程的初步努力，將異質(zhì)納米催化劑應(yīng)用于水性膠束實(shí)現(xiàn) Suzuki-Miyaura 偶聯(lián)反應(yīng)。懸浮在水性膠束介質(zhì)中的多相催化劑在進(jìn)入管式反應(yīng)器之前被連續(xù)泵送和預(yù)混合。Lipshutz 的團(tuán)隊(duì)利用了Vapourtec多功能V-3 泵，不僅能夠泵送漿料，而且還可以用作動(dòng)態(tài)背壓調(diào)節(jié)器而不會(huì)堵塞合成通道。該合成路線合成了超過 13 g/h 的 API 中間體。
對于大多數(shù)合成化學(xué)家來說，Suzuki-Miyaura偶聯(lián)可能是實(shí)驗(yàn)室中常見的交叉偶聯(lián)反應(yīng)。這種有用的反應(yīng)由 Pd(0)介導(dǎo)，在堿存在下在有機(jī)硼和鹵化物化合物之間形成 C-C鍵。
在連續(xù)流動(dòng)中，多相催化通常是通過將催化劑填充在柱式反應(yīng)器中來完成的。這種簡單的方法使大多數(shù)研究團(tuán)隊(duì)在過去十年中探索了流動(dòng)中的Suzuki反應(yīng)。
如果沒有合適的系統(tǒng)，處理流動(dòng)中的固體是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。對于大多數(shù)泵來說，幾乎不可能泵送固體，而且當(dāng)固體通過時(shí)，大多數(shù)背壓調(diào)節(jié)器會(huì)堵塞。Vapourtec開發(fā)了V-3泵，旨在克服這些問題。這些蠕動(dòng)泵能夠在壓力下工作，提供平穩(wěn)的泵送流速，控制反應(yīng)器的壓力。
全球環(huán)境問題意味著我們需要不斷努力尋求比當(dāng)前批處理過程更可持續(xù)的解決方案，例如連續(xù)流動(dòng)，提供了更環(huán)保的途徑。
在這篇論文中，Lipshutz團(tuán)隊(duì)通過使用水溶液和使用可以在下游進(jìn)一步回收的納米粒子，將這種綠色方法提升到了一個(gè)新的水平。
相比于傳統(tǒng)釜式合成方式，該反應(yīng)技術(shù)具有傳質(zhì)傳熱效率高、本質(zhì)安全、過程重復(fù)性好、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、連續(xù)自動(dòng)化操作和時(shí)空效率高等諸多優(yōu)勢，Vapourtec流動(dòng)合成儀用于化學(xué)合成中的研究越來越多。
Vapourtec成立于2003年，已有17年生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)。作為專業(yè)生產(chǎn)流動(dòng)化學(xué)系統(tǒng)的廠家，一直致力生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室級別的流動(dòng)化學(xué)系統(tǒng)的研發(fā)生產(chǎn)。
Vapourtec設(shè)計(jì)和生產(chǎn)流動(dòng)化學(xué)合成系統(tǒng)持續(xù)先于市場，提供了新的連續(xù)化學(xué)合成能力，并且始終保持著技術(shù)兼容性，從而使得即使早期的用戶仍可利用新穎的技術(shù)發(fā)展提供的優(yōu)勢。
目前推出兩個(gè)系列產(chǎn)品：
▲ R-Series;一個(gè)高度特定的模塊化系統(tǒng)，能夠獨(dú)立操作或與其他設(shè)備的集成，提供多功能的自動(dòng)化流動(dòng)合成
▲ E-Series;一個(gè)易于使用的入門級系統(tǒng)平臺(tái)，適合新用戶和學(xué)校實(shí)驗(yàn)室教學(xué)。
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