手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
漿料流動合成怎么破？Vapourtec在連續(xù)泵送漿料實(shí)驗(yàn)中的*性
2021 年 9 月 14 日，《綠色化學(xué)》上發(fā)表了一篇題為“Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment”（“利用新型固體處理設(shè)備在水中連續(xù)泵送漿態(tài)Fe/ppm Pd納米顆粒催化Suzuki–Miyaura偶聯(lián)反應(yīng)”）的論文。
該論文中，Lipshutz 團(tuán)隊(duì)使用 Vapourtec E系列和V-3 泵的組合，描述了一種在流動中進(jìn)行 Suzuki-Miyaura 反應(yīng)的新穎且環(huán)保的方法。當(dāng)應(yīng)用該解決方案時，可以連續(xù)運(yùn)行 1.5 小時，從而生產(chǎn) 20 克藥物中間體。
（點(diǎn)擊可查看大圖）
將三個準(zhǔn)備好的注射器插入交叉混合器中，將交叉混合器直接插入 2 mL 反應(yīng)器盤管。然后將反應(yīng)器盤管連接到 T 型混合器中，其中 2-甲基四氫呋喃通過止回閥垂直輸送到該流中作為在線萃取器。交叉混合器、反應(yīng)盤管和在線萃取裝置在運(yùn)行期間保持95°C溫度穩(wěn)定。
將運(yùn)行前的萃取混合物通過 Vapourtec E 系列蠕動泵輸送，該蠕動泵作為保持 2.2 bar 的背壓調(diào)節(jié)器。反應(yīng)以 200 µL/min 的組合流速運(yùn)行四個停留時間（40 分鐘），達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。在總共五個停留時間（50分鐘）內(nèi)收集反應(yīng)物，同時使用 2-MeTHF 以 200 µL/分鐘的速度進(jìn)行在線萃取。分離合并的水相和有機(jī)相，減壓蒸發(fā)溶劑。用200mL水處理殘余有機(jī)物，導(dǎo)致固體沉淀。將該固體通過過濾回收，溶解在DCM中，并通過硅膠塞，得到灰白色固體產(chǎn)物(431mg，97％產(chǎn)率)。
摘自原文，Lipshutz 團(tuán)隊(duì)說：
“While other commercial systems were considered, the Vapourtec E-Series reactor system was chosen due to its inclusion of peristaltic pumps as the primary mode of delivering reagents together with an internalized, probe-monitored heating well for the reactor coil. This instrument has been reported to accommodate light slurries in suspension while our examination of this system found that the NPs suspended in an aqueous micellar medium could be easily pumped without clogging”[1]
譯文：
雖然考慮了其他商業(yè)系統(tǒng)，但選擇了 Vapourtec E 系列反應(yīng)器系統(tǒng)，因?yàn)樗鼘⑷鋭颖米鳛檩斔驮噭┑闹饕Ｊ?，以及用于反?yīng)器線圈的內(nèi)部化、探針監(jiān)控的加熱模塊。據(jù)報道，該儀器可容納懸浮的輕質(zhì)漿液，而我們對該系統(tǒng)的檢查發(fā)現(xiàn)，懸浮在水性膠束介質(zhì)中的納米顆?？梢暂p松泵送而不會堵塞。
論文報道了開發(fā)普及流動化學(xué)過程的初步努力，將異質(zhì)納米催化劑應(yīng)用于水性膠束實(shí)現(xiàn) Suzuki-Miyaura 偶聯(lián)反應(yīng)。懸浮在水性膠束介質(zhì)中的多相催化劑在進(jìn)入管式反應(yīng)器之前被連續(xù)泵送和預(yù)混合。Lipshutz 的團(tuán)隊(duì)利用了Vapourtec多功能V-3 泵，不僅能夠泵送漿料，而且還可以用作動態(tài)背壓調(diào)節(jié)器而不會堵塞合成通道。該合成路線合成了超過 13 g/h 的 API 中間體。
對于大多數(shù)合成化學(xué)家來說，Suzuki-Miyaura偶聯(lián)可能是實(shí)驗(yàn)室中常見的交叉偶聯(lián)反應(yīng)。這種有用的反應(yīng)由 Pd(0)介導(dǎo)，在堿存在下在有機(jī)硼和鹵化物化合物之間形成 C-C鍵。
在連續(xù)流動中，多相催化通常是通過將催化劑填充在柱式反應(yīng)器中來完成的。這種簡單的方法使大多數(shù)研究團(tuán)隊(duì)在過去十年中探索了流動中的Suzuki反應(yīng)。
如果沒有合適的系統(tǒng)，處理流動中的固體是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。對于大多數(shù)泵來說，幾乎不可能泵送固體，而且當(dāng)固體通過時，大多數(shù)背壓調(diào)節(jié)器會堵塞。Vapourtec開發(fā)了V-3泵，旨在克服這些問題。這些蠕動泵能夠在壓力下工作，提供平穩(wěn)的泵送流速，控制反應(yīng)器的壓力。
全球環(huán)境問題意味著我們需要不斷努力尋求比當(dāng)前批處理過程更可持續(xù)的解決方案，例如連續(xù)流動，提供了更環(huán)保的途徑。
在這篇論文中，Lipshutz團(tuán)隊(duì)通過使用水溶液和使用可以在下游進(jìn)一步回收的納米粒子，將這種綠色方法提升到了一個新的水平。
相比于傳統(tǒng)釜式合成方式，該反應(yīng)技術(shù)具有傳質(zhì)傳熱效率高、本質(zhì)安全、過程重復(fù)性好、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、連續(xù)自動化操作和時空效率高等諸多優(yōu)勢，Vapourtec流動合成儀用于化學(xué)合成中的研究越來越多。
Vapourtec成立于2003年，已有17年生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)。作為專業(yè)生產(chǎn)流動化學(xué)系統(tǒng)的廠家，一直致力生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室級別的流動化學(xué)系統(tǒng)的研發(fā)生產(chǎn)。
Vapourtec設(shè)計和生產(chǎn)流動化學(xué)合成系統(tǒng)持續(xù)先于市場，提供了新的連續(xù)化學(xué)合成能力，并且始終保持著技術(shù)兼容性，從而使得即使早期的用戶仍可利用新穎的技術(shù)發(fā)展提供的優(yōu)勢。
目前推出兩個系列產(chǎn)品：
▲ R-Series;一個高度特定的模塊化系統(tǒng)，能夠獨(dú)立操作或與其他設(shè)備的集成，提供多功能的自動化流動合成
▲ E-Series;一個易于使用的入門級系統(tǒng)平臺，適合新用戶和學(xué)校實(shí)驗(yàn)室教學(xué)。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心