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1、調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量
打開載氣（氣體發(fā)生器或鋼瓶）和壓縮空氣鋼瓶高壓開關(guān)后，首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa，然后把頂空進樣器的進樣針插入色譜儀的注樣口內(nèi)（用隨機支架固定進樣針套管），然后通過調(diào)節(jié)頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量；對于毛細管柱系統(tǒng)，當使用內(nèi)徑小于0.32mm的毛細管時，色譜儀應采用分流進樣模式；對于配備電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀，推薦色譜儀使用恒流模式，然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設(shè)定色譜儀工作狀態(tài)
根據(jù)檢測所需的檢測器、色譜柱、和要分析的樣品種類設(shè)定色譜儀的工作條件（注樣器溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
3、設(shè)定柱溫箱、閥箱、管路溫度
打開頂空進樣器的電源開關(guān)，電氣系統(tǒng)自檢后，通過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、數(shù)字鍵以的及“輸入”鍵，根據(jù)分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為避免樣品在傳輸時發(fā)生冷凝現(xiàn)象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
4、放置樣品瓶
當溫度達到設(shè)定值后,，穩(wěn)定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶內(nèi)的樣品量一般不要超過頂空瓶容量的1/2，當樣品的恒溫溫度高于100℃時，請注意選擇合適的溶劑，以免瓶內(nèi)壓力過高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時，請帶手套拿取瓶子以免燙傷。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管,同時按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統(tǒng)中的空氣或上次取樣的殘余氣（此時,吹洗狀態(tài)燈紅色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥關(guān)閉（此時,吹洗狀態(tài)燈紅色滅）。吹洗時間應根據(jù)樣品的濃度來確定，一般情況10～20秒左右，當樣品濃度較高時，適當延長吹洗時間。
6.頂空溫度設(shè)定
（1）樣品爐溫
樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度?？偟膩碚f，增加爐溫，進入氣相色譜的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下，爐溫提高能獲得好的結(jié)果。
（2）進樣閥溫度
應設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以獲得最高的準確度。
（3）傳輸管溫度
應設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃～25℃。
7.氣體調(diào)節(jié)
載氣流速應設(shè)定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，避免流速過低造成峰形展寬。對填充柱色譜，標準的30mL/min載氣流量就可；當使用毛細柱時，最好開啟柱頭分流，提高樣品氣傳輸?shù)牧魉?，減少流速過低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，結(jié)果靈敏度越低，因此要求適當?shù)卣{(diào)節(jié)載氣流速。吹掃氣壓力設(shè)定為0.2～0.3Mpa。
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