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十種食品農(nóng)殘前處理方式讓你輕松應(yīng)對(duì)

來(lái)源:廣東達(dá)元綠洲食品安全科技股份有限公司   2022年03月22日 09:45  
  經(jīng)典的農(nóng)藥殘留分析過(guò)程中提取和凈化是前處理部分,目前樣品前處理的技術(shù)有很多,每種技術(shù)都有其特異性,在選擇的時(shí)候要根據(jù)樣品的性質(zhì)進(jìn)行選取,那么食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)的前處理有幾種方式呢
  一.振蕩漂洗法:
  將待測(cè)樣品浸泡于提取溶劑中,若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散,適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。
  二.勻漿萃取法:
  將一定量的樣品置于勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鐘,然后,過(guò)濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析;
  有時(shí)為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時(shí)可先將大量樣品勻漿,然后,稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取,尤其適用于:葉類及果實(shí)樣品,簡(jiǎn)便、快速。
  三.索氏提取法:
  索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法,用于測(cè)量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質(zhì)中的可提取物,在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應(yīng)用。美國(guó)環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一(EPA3540C);國(guó)標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經(jīng)典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對(duì)比,用于評(píng)估方法的提取效率。
  大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,所以,一般采取提取脂肪的方法,將經(jīng)分散而干燥的樣品用無(wú)水乙mi或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中,再凈化濃縮即可分析。
  適用于谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無(wú)水乙mi或石油醚等溶劑,提取效率高,操作簡(jiǎn)便。
  四.液-液萃取法
  向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過(guò)程;
  向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振蕩等方法來(lái)輔助提取試樣中的溶質(zhì);
  適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì);常用非極性的溶劑有正己烷、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水;
  注意:
  不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器,操作簡(jiǎn)便;常用到大體積的溶劑,而在振蕩分配過(guò)程中則要控制溶劑體積,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,容易引起誤差。
  五.超聲波提取方法
  超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來(lái);
  將樣品放在超聲波清洗機(jī),利用超聲波來(lái)促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì);適用溶劑包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,簡(jiǎn)便,提取溫度低、提取率高,提取時(shí)間短;
  六.固相萃取法
  利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入測(cè)樣本提取液,用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物;常用吸附劑包括氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等。
  優(yōu)缺點(diǎn):
  操作簡(jiǎn)單,適用面廣;有機(jī)溶劑的使用量較大,且不適于大批量樣品的前處理。
  七、固相微萃取法
 ?、俟滔辔⑤腿⊙b置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成,萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本原則是“相似相溶原理”;
 ?、谟脴O性涂層萃取極性化合物,用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體,簡(jiǎn)單、方便、無(wú)溶劑,不會(huì)造成二次污染;
 ?、廴粼跇悠分屑尤脒m當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析,其重現(xiàn)性和精密度都非常好。
  八.超臨界流體萃取
  利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn),能快速、高效將被測(cè)物從樣品基質(zhì)中分離,先通過(guò)升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài),在該狀態(tài)下萃取樣品,再通過(guò)減壓、降溫或吸附收集后分析,對(duì)熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類,非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取,萃取物不會(huì)改變其原來(lái)的性質(zhì),萃取過(guò)程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié),萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。
  九.自制提取裝置
  將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來(lái)。超聲波提取后,再通過(guò)固相萃取柱來(lái)純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),常用試劑水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附劑氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等,集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn),適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗。
  十.微波輔助萃取法
 ?、傥⒉苁且环N非離子輻射,它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩,其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行,又迅速恢復(fù)到無(wú)序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng),讓樣品液迅速加熱;
 ?、谖⒉ù┩噶?qiáng),能深入機(jī)體內(nèi)部,輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液,而不使其表面過(guò)熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用,加速了提取過(guò)程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物,植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『?jiǎn)便、快速。該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大,加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)。

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