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卡爾費(fèi)休法水份測(cè)定儀檢測(cè)水份的兩種方法及其優(yōu)缺點(diǎn)介紹

來(lái)源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2022年04月09日 11:10  

水份含量的檢測(cè)是多數(shù)食品、醫(yī)藥、化工、電力等行業(yè)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。卡爾費(fèi)休水份測(cè)定法在很多國(guó)家被作為水分特別是痕量水分(低至 ppm 級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。其原理是利用卡爾費(fèi)休試劑來(lái)反應(yīng)掉樣品中的水,通過(guò)計(jì)算反應(yīng)掉的卡爾費(fèi)休試劑來(lái)測(cè)算出被反應(yīng)掉的水量;適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。

根據(jù)實(shí)現(xiàn)方法,卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀可分為容量法和庫(kù)侖法,兩種方法在形式和結(jié)構(gòu)上具有差別較大:

1、容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀是通過(guò)精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑精確滴定到加入被測(cè)樣品的密封滴定池中,通過(guò)計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量,進(jìn)而得出樣品中水份含量。
優(yōu)點(diǎn): 
1)準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷,可以精確檢測(cè)各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量; 
2)只要保證滴定池中有合適的水份總量,均能快速而且精確測(cè)量樣品中的水份; 
3)水份測(cè)定的時(shí)間比加熱法快速水份測(cè)定儀更短,平均從幾十秒到幾分鐘; 
4)對(duì)于一些難溶性、不溶性物質(zhì),以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測(cè)的樣品則可以通過(guò)輔助設(shè)備,如卡式頂空進(jìn)樣器(卡式爐)等進(jìn)行精確檢測(cè);

缺點(diǎn): 
1)檢測(cè)精確度和儀器多個(gè)因素有關(guān),對(duì)儀器設(shè)計(jì)制造要求高; 
2)檢測(cè)過(guò)程中需要使用輔助設(shè)備和卡爾費(fèi)休試劑;容易產(chǎn)生環(huán)境污染;
3)除上述產(chǎn)品因素影響卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的檢測(cè)結(jié)果外,還有儀器操作者的進(jìn)樣準(zhǔn)確性,外部水份影響,試劑質(zhì)量和樣品本身的特性都有可能影響檢測(cè)結(jié)果。

2、庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的操作方式和容量法相比,則是反過(guò)來(lái),用戶事先將卡爾費(fèi)休試劑(分為陰極液陽(yáng)極液)事先置入密閉的庫(kù)侖滴定池中,平衡后將被測(cè)樣品加入到密封滴定池的卡爾費(fèi)休試劑環(huán)境中,通過(guò)計(jì)算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘*反應(yīng)后消耗掉的電解碘的電量,來(lái)推算出被反應(yīng)掉的水份總量,因?yàn)殡娏康膯挝皇菐?kù)侖,所以叫庫(kù)侖法水份儀,同時(shí)也可稱為電量法水份測(cè)定儀。由于其檢測(cè)機(jī)理都是通過(guò)卡爾費(fèi)休法測(cè)定,所以庫(kù)侖法水份測(cè)定儀和容量法水份測(cè)定儀都屬于卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。由于滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑是定量的,同時(shí)儀器在反應(yīng)少量水份時(shí),能做到又快又準(zhǔn)確,但反應(yīng)大量水份時(shí)則相對(duì)較慢并受限于滴定池容量和電解池電解碘的速度;因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定非常適合檢測(cè) 1000PPM 以下的微量水份,而在檢測(cè)水份含量高的樣品時(shí),加樣量過(guò)少則不能體驗(yàn)樣品的真實(shí)平均水份,加樣量過(guò)多,則受限于碘的電解速度,反應(yīng)完水份需要時(shí)間很長(zhǎng);因此庫(kù)侖法水份測(cè)定儀通常也稱為微量水份測(cè)定儀。

優(yōu)點(diǎn): 
1)庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀通過(guò)計(jì)算陽(yáng)極電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)檢測(cè)水份含量,在儀器質(zhì)量可靠的情況下,可以非常精確的測(cè)定水份含量,
2)在檢測(cè)微量水份時(shí),電解速度能滿足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測(cè)一個(gè)樣品,檢測(cè)效率*; 
3)庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀相比容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀來(lái)說(shuō),不需要精密滴定系統(tǒng),無(wú)傳動(dòng)結(jié)構(gòu)和高精度計(jì)量系統(tǒng),可能發(fā)生的儀器故障也大為減少;

缺點(diǎn): 
1)由于庫(kù)侖法是通過(guò)計(jì)算電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)測(cè)定水份的,因此必須保證待測(cè)樣品不能有以下副反應(yīng):A、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水;B、樣品在檢測(cè)池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過(guò)氧化物,強(qiáng)氧化劑,還有強(qiáng)酸,含硼化合物等不建議使用庫(kù)侖法檢測(cè);
 2)由于在電解池中碘的電解速度較慢,但水份含量較高時(shí),電解速度跟不上水的反應(yīng)速度,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)效率大幅降低,而如果通過(guò)減少樣品量的方式來(lái)檢測(cè),則會(huì)降低樣品結(jié)果的可靠性,因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀建議使用于 1000PPM 以下水份含量的檢測(cè)。



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