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水分漂移校正您設(shè)對了嗎?

來源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2022年04月11日 19:42  

水分漂移校正您設(shè)對了嗎?




卡爾費(fèi)休水分測定中,無論是容量法還是庫侖法,都存在測量杯的漂移校正問題。今天小編帶您一起來了解一下:

● 什么是漂移值?

●為什么要做漂移校正?如何校正?自動和手動校正的適用范圍是什么?

●針對耗時較長的水分測量,如何測定平均漂移值?




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一、漂移值



在進(jìn)行樣品測量之前,首先對滴定杯的溶液進(jìn)行平衡滴定,以消除溶液中水分。

當(dāng)溶液水分被滴定*以后,儀器仍然會持續(xù)對滴定杯進(jìn)行滴定,其滴入速度,即可理解為漂移值(容量法為uL/min或庫侖法為ug/min)。用于對抗滴定杯的大氣環(huán)境中水分的滲入和試劑本身的副反應(yīng),以維持滴定杯處于無水的狀態(tài)。

漂移值為每分鐘的消耗卡氏試劑的數(shù)量(容量法)或者再生碘所相應(yīng)的消耗的水量(庫侖法),可以理解為該滴定杯存在的系統(tǒng)性副反應(yīng)。



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二、漂移校正



實際漂移值,即進(jìn)樣前實際的瞬時漂移值(drift),一般小于或等于開始漂移值。

滴定完成后,樣品水分消耗的試劑的體積(或水量)需要校正為=V-drift*t(容量法)、water-drift*t(庫侖法)。其中V為滴定體積,t為本次的測量時間。實際漂移值drift的校正有兩種模式:

01

Automatic模式

對一般水分滴定,測試時間都比較小,例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的變化對消耗試劑體積(容量法)或再生碘所相應(yīng)的消耗的水量(庫侖法),影響并不大。此時可以選擇automatic模式進(jìn)行修正,即使用開始進(jìn)樣前的瞬時drift值進(jìn)行修正。儀器將自動完成修正。

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02

Manual模式

對耗時較長的水分測量,如固體卡式爐水分測量,一般測量時間t為15min以上。

此時drift*t值比較大,瞬時的drift的代表性、穩(wěn)定性不夠好。這時可以用某段時間的平均漂移值替代瞬時漂移值,進(jìn)行修正計算。

這種情況需要選擇manual模式進(jìn)行修正,同時在drift value中輸入平均漂移值,輸入后儀器自動校正結(jié)果。 

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三、平均漂移值的測量




01

確定平均漂移值的測量時間

首先需要明確是多長時間的平均漂移值。一般而言,測平均漂移值的時間應(yīng)與樣品的測量時間大致相當(dāng)。如樣品的測量時間在15~20min,則平均漂移值的測量時間可以為17min(1020s)。

02

方法設(shè)置

與常規(guī)水分方法相比,測量平均漂移值的方法有三處需要按如下設(shè)置:

注意紅框內(nèi)的設(shè)置。

1) 將漂移校正設(shè)置為Off。

2) 將萃取時間設(shè)置為平均測量時間,以秒為單位(例如1020秒)。

3) 設(shè)置計算公式:平均漂移=水量/實際測量時間。

以下以Tiamo軟件為例,分別說明庫侖法和容量法測定平均漂移值的方法設(shè)置:

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庫侖法


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容量法


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03

測量過程

1. 調(diào)入以上測量方法,平衡好測量杯。

2. 平衡好后,執(zhí)行方法即可。測量過程中,如遇進(jìn)樣要求,可不予理會,不做進(jìn)樣動作。如果需要更高的代表性,可以重復(fù)測量2~3次。 


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