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CHIP-NOVA原位液相電化學(xué)解決方案—見微知著,助力科研

來源:廈門超新芯科技有限公司   2022年04月21日 14:50  

公司簡介

CHIPNOVA超新芯是早期原位芯片及技術(shù)開拓人創(chuàng)辦的高新技術(shù)企業(yè),致力于原位電鏡技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用開拓,一直與UCBerkeley、廈大等高校和科研單位緊密合作。公司同時擁有芯片制造和原位技術(shù)兩方面的資深技術(shù)團隊,已通過ISO9001質(zhì)量管理體系認證。特制的芯片潔凈室和豐富的檢測設(shè)備不斷提升芯片制造水平,包括原位電鏡芯片、生化分析醫(yī)療芯片、集成傳感芯片等。其中的原位電鏡芯片業(yè)界優(yōu)秀,在晶體生長、材料、能源、催化、環(huán)境、化學(xué)、生物等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,在高檔次期刊發(fā)表論文近200篇:Science3篇、CNS子刊等,服務(wù)包括北大、清華、浙大等眾多頂尖高校及科研院所,并不斷推動這些領(lǐng)域的科技進步。

 

一、TEM相電化學(xué)樣品桿 Spring Series In Situ Holder

Spring Series In Situ Holder是在原位樣品臺內(nèi)部構(gòu)建小型的液氛納米實驗室,在液體環(huán)境內(nèi)對材料進行原子分辨高時空精度分析。根據(jù)客戶需求,結(jié)合MEMS微加工工藝,內(nèi)置三電極電學(xué)模塊,可在透射電鏡中實現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)實時動態(tài)高分辨成像。經(jīng)過模擬校驗的電極設(shè)計具有電場分布均勻,電位穩(wěn)定等優(yōu)點,并且芯片池內(nèi)的保護性涂層保證了電學(xué)測量的低噪音和精確性,結(jié)合三電極體系設(shè)計(工作電極、參比電極、輔助電極),使得原位電化學(xué)實驗的電極電位穩(wěn)定性好,極大擴展了透射電鏡的功能與應(yīng)用領(lǐng)域。

 

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TEM相電化學(xué)樣品桿示意圖

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TEM液相電化學(xué)系統(tǒng)示意圖

技術(shù)參數(shù):

1) 與主流TEM兼容,兼容STEM,SAED,EELS,EDS等功能;

2) 桿體材質(zhì):高強度鈦合金;

3) 液體流速可控,0~50 μL/s,流速低至5 nL/s;

4) 超薄氮化硅膜視窗(可達10nm),液體夾層?。?/span>100-200nm);

5) 分辨率:實現(xiàn)液體環(huán)境晶格觀察;

6) 電壓工作范圍:±10 V;

7) 電流工作范圍:pA~mA

8) 電極體系:三電極體系;

9) 流道采用PTFE惰性材料防腐設(shè)計,并利用納流體微分控制方式防滲漏,安全性高;

10) 電化學(xué)實驗采用三電極方式,包括工作電極、參比電極、對電極,通過連接電化學(xué)工作站,進行電化學(xué)阻抗譜,循環(huán)伏安法,計時電流法,循環(huán)極化,充/放電測試及分析;

11) 芯片電極材質(zhì)可定制:金、鉑、碳等;

 

 

原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)

采用高精密微分泵組進行流體微分控制,可進行納升級流體的輸送控制,納升級流體流速控制過程是在進行原位流體實驗中保證電鏡設(shè)備安全的關(guān)鍵,可避免意外發(fā)生時流體污染電鏡。流體通道的材料采用PTFE管,該材料對大多數(shù)流體為惰性,避免對流體樣品的污染,確保實驗環(huán)境不引入其它異物。樣品桿內(nèi)部管道自動化清洗,且方便更換。

原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)的流道采用六通道布置,設(shè)置為四進一出的流體控制。在實際操作中,通過流體微分輸入法,實現(xiàn)原位流體樣品桿中冗余流體量僅有微納升級別,以保證電鏡安全性。若需要更換其它流體,在觸摸屏控制面板上進行切換及流量流速設(shè)置。

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原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)(左)

高真空檢漏儀示意圖(右)

 

高真空檢漏儀

高真空檢漏儀配備了進口泵組(含機械泵和分子泵),抽真空極限可高達4x10-6mbar,原位樣品桿的真空檢漏實驗可以快速檢查樣品桿密封性,保障原位實驗安全。

此外,本系統(tǒng)配備了高分辨光學(xué)顯微平臺、xyz軸三維微運動、以及電子相機和顯示屏,光學(xué)顯微分辨率優(yōu)于5um。高分辨光學(xué)顯微組件和高真空泵組同時工作,可以實現(xiàn)模擬電鏡真空環(huán)境進行高真空條件下的原位光學(xué)顯微測試。


應(yīng)用案例及發(fā)表論文

1. 擴散控制合成多孔氫氧化鈷及其高效的CO2電催化還原

 

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Xiao L, Wang G, Huang X, et al. Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.

 

 2.氧化銦納米片的生長機理研究

 

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Zhang J, Jiang Y, Fan Q, et al. Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.


3.枝晶生長

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原位TEM觀測液相金枝晶生長過程

 


二、SEM液相電化學(xué)樣品臺

 

廈門超新芯科技有限公司SEM原位電化學(xué)樣品臺是通過MEMS微加工工藝,在標準的掃描電鏡樣品臺基礎(chǔ)上設(shè)計電路,搭建可視化NONA-LAB和電學(xué)控制模塊,配合外接法蘭可與電化學(xué)工作站連接通信。原位掃描電化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)在標準樣品臺內(nèi)置三電極電學(xué)模塊,可在掃描電鏡中實現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)過程的實時動態(tài)成像。

經(jīng)過模擬校驗的電極設(shè)計具有電場分布均勻,電位穩(wěn)定等優(yōu)點,并且芯片池內(nèi)的保護性涂層保證了電學(xué)測量的低噪音和精確性,結(jié)合三電極體系設(shè)計(工作電極、參比電極、對電極),使得原位電化學(xué)實驗的電極電位穩(wěn)定性好。

同時也可升級為原位掃描電化學(xué)流道樣品臺,配合原位液氛納流控安全管理系統(tǒng),實現(xiàn)納升級別流體引入,高效精確控制液體池中流體的流速、流量,引入的流體量極其微量,即使在芯片窗體薄膜破裂的情況下,也不會有大量液體滲漏,使得電鏡的安全得以保證。

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SEM液相電化學(xué)樣品臺示意圖

技術(shù)指標:

1) 樣品臺材質(zhì):高強度鈦合金;

2) 電極數(shù):3;

3) 分辨率:可達到掃描電鏡自身分辨率;

4) 視窗膜厚:25nm氮化硅;

5) 液體芯片池厚度:200~2000 nm

6) 電壓工作范圍:±10 V;

7) 電流工作范圍:pA~mA

8) 檢測電流:10 pA;

9) 芯片電極材質(zhì)可定制:金、鉑、碳等;

 

應(yīng)用案例

1.原位電化學(xué)觀測Pb枝晶的生長機理

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施加負壓后,鉛離子還原生長為鉛枝晶的過程

 

2.納米顆粒原位電化學(xué)芯片中的高分辨成像,分辨率高達10nm

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