導言 PVD(物理氣相沉積)或CVD(化學氣相沉積)技術(shù)沉積的 陶瓷涂層，在這里稱為“硬質(zhì)涂層”，通常具有耐 磨、耐腐蝕和低摩擦系數(shù)等性能。 不同的參數(shù)(如成分、微觀結(jié)構(gòu)、厚度、內(nèi)應力、結(jié) 合強度、硬度、延展性、韌性、熱穩(wěn)定性)會影響硬 質(zhì)涂層的摩擦、磨損以及耐化學腐蝕性能。

不同的方法可用于測試硬質(zhì)涂層的力學性能。摩擦學 測試為涂層在實際應用中體現(xiàn)相關(guān)的重要性能提供了 有用信息，如摩擦系數(shù)和磨損。儀器式的壓痕試驗可 測試涂層硬度和彈性模量。 但這些方法不能為涂層沉積過程的質(zhì)量控制提供完整 的信息。劃痕試驗可測量涂層的抗劃性能和與基體的 結(jié)合力，提供了測試涂層/基體材料完整性的手段。 本應用報告從不同的方面詳細介紹了涂層質(zhì)量控制的 劃痕測試方法。

測試原理 對于零件生產(chǎn)來說，能夠有量化評估零件質(zhì)量是否相 同的手段是非常重要的。劃痕測試方法可以定量分析 硬質(zhì)涂層的性能，如涂層與基體結(jié)合力、涂層內(nèi)應力 一致性、沉積過程(包括基材的清潔度、表面材料的質(zhì) 量、沉積過程的質(zhì)量、設(shè)備的情況)等。 對于硬質(zhì)涂層的質(zhì)量控制，主要參考ISO- 20502(以 及ASTM C1624-05)標準，其中介紹了劃痕測試方法: “劃痕測試是為了評估涂層表面與基體的機械完整性 而設(shè)計的。用已知形狀的劃痕頭 (通常是Rockwell C 形狀的金剛石劃痕頭) ，在待測涂層/基體材料的表面 施加恒定法向力或遞增的法向力，從而產(chǎn)生劃痕（圖 2）。失效模式可以通過對劃痕的微觀觀測，或聲發(fā) 射、摩擦力來進行分析?！?

劃痕試驗可以向表面施加恒定或線性增加的法向力。 線性加載的意義，主要是通過一個簡單的實驗，同時 得到涂層到內(nèi)聚力失效和結(jié)合力失效對應的臨界載荷 （即臨界應力）。 如圖3所示，通過劃痕實驗，可快速測得涂層與基體 結(jié)合力失效所對應的臨界載荷。

表征方法 “通過劃痕頭施加的法向力，使涂層/基體材料產(chǎn)生內(nèi) 聚力或結(jié)合力失效形式。“ 不同失效模式的區(qū)別：結(jié)合力失效（涂層與基體分 層，通常在DLC涂層上觀察到此現(xiàn)象），內(nèi)聚力失效 （涂層斷裂，通常在TiN涂層上觀察到此現(xiàn)象）。不同 的失效模式可以用來判斷樣品的機械強度（見圖4）。

 “劃痕試驗中，彈塑性壓痕應力、摩擦應力和涂層 殘余應力的產(chǎn)生通常會引起涂層/基體材料的失效。 失效點對應的法向力，稱為臨界載荷Lc?！?因此，臨界載荷，Lc，與涂層/基體材料(或多層涂 層/基體材料)的機械完整性能有關(guān)。材料所受應力 如圖5所示。

“涂層產(chǎn)生裂紋時，其對應的臨界載荷，為Lc1。涂層 發(fā)生剝離時對應的臨界載荷，為Lc2。試驗過程產(chǎn)生的 一系列的失效模式，通常用于研究涂層表面的力學性 能，其中第n種失效模式定義為臨界載荷Lcn?！?

涂層出現(xiàn)裂紋所對應的臨界載荷為Lc1，涂層出現(xiàn)分 層或斷裂失效所對應的臨界載荷為Lc2，涂層與基體 *分層所對應的臨界載荷為Lc3。出現(xiàn)Lc1、Lc2和 Lc3失效的實例如圖6（a-c）所示。

臨界法向力Lcn，可能不容易被光學手段或傳感器信 號(AE或摩擦力)檢測到。通過劃痕測試的方法，可以 快速選擇適合的參數(shù)(光學、聲發(fā)射、摩擦或深度) 檢測失效模式，來對涂層進行質(zhì)量控制。 確定臨界法向力或臨界荷載，Lcn，的難度主要體現(xiàn) 在兩個方面: • 檢測難度：硬質(zhì)涂層中出現(xiàn)的典型裂紋容易被聲 發(fā)射(AE)傳感器檢測到，但很難通過光學方法觀 察到。因此，選擇合適的檢測方法（光學、深 度、聲發(fā)射或摩擦）是非常重要的； • 誤讀：每個用戶對不同失效模式有自己的判斷。 特定涂層/基體材料的失效模式通常具有高度重復性 (例如，TiN涂層產(chǎn)生典型的內(nèi)聚力失效模式，而DLC 涂層往往產(chǎn)生結(jié)合力失效模式)。 在質(zhì)量控制中，我們可以通過初始階段的測量和研 究，來避免出現(xiàn)上述的問題，從而確定出最合適的且 不出現(xiàn)誤解的臨界載荷。

質(zhì)量控制中劃痕測試的具體方面

劃痕頭頂部表征 影響劃痕測試但又容易被忽略的一個重要參數(shù)是劃痕 頭頂部的幾何形狀及其質(zhì)量。 劃痕實驗主要測試劃痕頭和涂層表面之間的機械作 用，其結(jié)果高度依賴于局部接觸面積的微小變化。因 此，定期檢查劃痕頭頂部的質(zhì)量是極其重要的。

Rtec Instruments提供一種集成三維形貌的劃痕儀， 可通過高分辨率的3D圖像快速觀察到針尖損壞或污 染，監(jiān)控劃痕頭頂部質(zhì)量。可使用超聲波或機械拋光 定期清洗頂部，確保劃痕測試中接觸面積的一致性。 這個過程可以通過劃痕測試方法中的控制步驟完成。

 儀器檢定及校準 設(shè)備的校正，特別是法向力的校正，是非常重要的。 可使用一種具有Lc(n)確認值的標準樣品進行劃痕試 驗，來定期檢定儀器(每周一次或在一系列試驗之 后)。 這種通過標準樣品對整個系統(tǒng)進行標定，可以同時檢 定設(shè)備和劃痕頭頂部的方法具有顯著的優(yōu)勢。

幾何形狀和表面粗糙度 通過伺服控制，劃痕頭施加的載荷被連續(xù)監(jiān)測和控 制。通過補償，劃痕頭的位置貼合于樣品形狀?？梢?對圓柱體和球體進行劃痕測試，主要的限制是與樣品 表面接觸的劃痕頭頂部尺寸和形狀。劃痕頭頂部可以 通過簡單的設(shè)計適應于特殊形狀的表面。 劃痕試驗過程建議使用具有統(tǒng)計一致性的粗糙度表 面。使用粗糙度Ra不超過0.5微米的表面是最佳的。 實際制造的零件可能無法達到這個理想值，但不妨礙 測試并分析比較粗糙的表面。缺點是需要考慮 測得的數(shù)據(jù)離散度較高。

Rtec Instruments帶三維形貌（白光干涉儀(WLI)和 共焦顯微鏡）的劃痕儀，可以全面觀察硬質(zhì)涂層的 機械和表面特性。 > 自動化質(zhì)量控制和樣品編程平臺 計算機控制的工作臺（X,Y,Z：150mmX150mX100mm） 具有可測試不同樣品的編程能力，為質(zhì)量控制提供了 先進的自動化系統(tǒng)。傳感器和3D成像技術(shù)可以完整分 析劃痕試驗結(jié)果，節(jié)省了操作人員的時間，大大提高 了效率。