EmporeTM SDB-XC和C18固相萃取膜(47mm)應(yīng)用于水樣中去甲氯胺酮萃取
前言:
氯胺酮,全名為 2-鄰氯苯基-2-甲氨基環(huán)己酮,是苯環(huán)已哌啶(PCP)的衍生物。氯胺酮是一種通用的速效解離麻醉劑,被列為第一類精神藥品進(jìn)行管控[2,3]。
毒品犯罪會(huì)引發(fā)一系列的社會(huì)問題,例如為獲取毒資而引起的盜搶、殺人案件,又如吸毒產(chǎn)生幻覺后行為失控引起的暴力行為等,進(jìn)而對(duì)社會(huì)穩(wěn)定構(gòu)成極大的威脅。毒品犯罪也是各國(guó)政府嚴(yán)格防控的一類犯罪 [4]。
在本實(shí)驗(yàn)中,對(duì)比使用SDB-XC和C18兩種填料萃取膜(47mm)處理1升去甲氯胺酮加標(biāo)水樣,并用8mL甲醇進(jìn)行洗脫。然后通過LC-MS/MS分析。
1, 實(shí)驗(yàn)過程
1.1 儀器與試劑
所有試劑均為分析純或更高。
去甲氯胺酮(1000μg/mL,甲醇),購(gòu)自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;
甲醇(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;
純凈水,產(chǎn)自Milli-Q® EQ 7000系統(tǒng),美國(guó)密理博Millipore公司;
EmporeTM固相萃取柱盤:SDB-XC(47mm,貨號(hào):98-0604-0223-1),C18(47mm,貨號(hào):98-0604-0217-3),均購(gòu)自美國(guó)CDS公司;
Qprep 固相萃取裝置,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;
液質(zhì)聯(lián)用儀:SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+ Triple Quad™ 4500質(zhì)譜系統(tǒng),SCIEX公司;
1.2 工作液配制
去甲氯胺酮使用溶液:100ng/mL,溶劑體系為甲醇;
1.3 實(shí)驗(yàn)
1.3.1 樣品制備
將1000mL自來水樣品倒入1L樣品瓶,加入100μL去甲氯胺酮使用溶液(100ng/mL),加標(biāo)濃度為0.01ng/mL。
1.3.2 凈化與濃縮
分別將SDB-XC(47mm)和C18萃取膜,加載到Qprep固相萃取裝置,用10mL甲醇和10mL純水進(jìn)行活化,然后進(jìn)行上樣富集,上樣結(jié)束后,用8mL甲醇進(jìn)行洗脫。
洗脫液經(jīng)40℃氮吹濃縮至近干,加入乙腈+水(4+1)定容至1mL。洗脫液過0.22μm濾膜后,待LC-MS/MS分析。
1.3.3 LC-MS分析
LC條件:
色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);
柱溫:25℃;
進(jìn)樣量:5μL;
流動(dòng)相:
A:乙酸銨水溶液(20mmol/L),B: 乙腈(梯度洗脫程序見表1);
流速:0.2mL/min;
MS條件:
IS電壓:5500V;
氣簾氣CUR: 35 psi;
霧化氣GS1: 45 psi ;
輔助氣GS2: 45 psi;
離子源溫度: 400 ℃ ;
碰撞氣CAD: 9 psi;
檢測(cè)方式:正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。
去甲氯胺酮:
定量離子對(duì)238.1-125.1,
定性離子對(duì)238.1-179.1;
表1 液相色譜梯度洗脫條件
時(shí)間/min | B相/% | A相/% |
0 | 80 | 20 |
1 | 80 | 20 |
4 | 95 | 5 |
8 | 95 | 5 |
8.1 | 80 | 20 |
14.00 | 80 | 20 |
2, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1 自來水空白總離子流圖
圖2 加標(biāo)總離子流圖(C18膜)
圖3 加標(biāo)總離子流圖(SDB-XC膜)
加標(biāo)回收率:
C18膜(47mm): 89.4%;
SDB-XC膜(47mm):69.8%。
3,結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)使用CDS-EmporeTM SDB-XC、C18不同填料膜片,對(duì)水樣中去甲氯胺酮進(jìn)行富集提取,并通過LC-MS/MS進(jìn)行定量,加標(biāo)濃度為0.01ng/mL(ppb)。實(shí)驗(yàn)表明:水樣中去甲氯胺酮的回收率分別為89.4%(C18膜)和69.8%(SDB-XC膜)。初步判定兩種膜均可用于自來水中痕量去甲氯胺酮的檢測(cè)分析。該分析方法的穩(wěn)定性有待進(jìn)一步驗(yàn)證。
4,參考文獻(xiàn) (等線,標(biāo)題2,小四,加粗)
[1] Lygrisse J , Lapp M , Witherspoon K . Detection and quantification of ketamine HCl in alcohol/water matrices using ESI-MSn and LC-ESI-MS. Wichita State University. Graduate School, 2009.
[2] Singh P , Pratap K , Kinjavdekar P , et al. Xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (Bubalus bubalis).[J]. Transboundary & Emerging Diseases, 2010, 53(8):423-431.
[3] Maddah B , Alimardani V , Moradifard H . A simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[J]. Analytical Methods, 2015, 7(24):10.1039.C5AY01899D.
[4] Neufeld M , D Spence, Water T . Working in the dark: A hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[J]. Contemporary Nurse, 2017:1.
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