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EmporeTM SDB-XC和C18固相萃取膜(47mm)應(yīng)用于水樣中去甲氯胺酮萃取

來源:北京萊伯泰科儀器股份有限公司   2022年05月16日 08:50  

前言

 

氯胺酮,全名為 2-鄰苯基-2-甲氨基環(huán)己酮,是苯環(huán)已哌啶(PCP)的衍生物。氯胺酮是一種通用的速效解離麻醉劑,被列為第一類精神藥品進(jìn)行管控[2,3]

毒品犯罪會(huì)引發(fā)一系列的社會(huì)問題,例如為獲取毒資而引起的盜搶、殺人案件,又如吸毒產(chǎn)生幻覺后行為失控引起的暴力行為等進(jìn)而對(duì)社會(huì)穩(wěn)定構(gòu)成極大的威脅。毒品犯罪也是各國(guó)政府嚴(yán)格防控的一類犯罪 [4]。

在本實(shí)驗(yàn)中,對(duì)比使用SDB-XC和C18兩種填料萃取膜(47mm)處理1升去甲胺酮加標(biāo)水樣,并用8mL甲醇進(jìn)行洗脫。然后通過LC-MS/MS分析。

image.png

1, 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑 

所有試劑均為分析純或更高。

去甲胺酮1000μg/mL,甲醇),購(gòu)自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;

甲醇(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

純凈水,產(chǎn)自Milli-Q® EQ 7000系統(tǒng),美國(guó)密理博Millipore公司;

EmporeTM固相萃取柱盤:SDB-XC(47mm,貨號(hào):98-0604-0223-1),C18(47mm,貨號(hào):98-0604-0217-3),均購(gòu)自美國(guó)CDS公司;

Qprep 固相萃取裝置,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

液質(zhì)聯(lián)用儀:SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+ Triple Quad™ 4500質(zhì)譜系統(tǒng),SCIEX公司; 

1.2 工作液配制 

去甲胺酮使用溶液:100ng/mL,溶劑體系為甲醇;

1.3 實(shí)驗(yàn)

1.3.1 樣品制備  

1000mL自來水樣品倒入1L樣品瓶,加入100μL去甲胺酮使用(100ng/mL,加標(biāo)濃度為0.01ng/mL。

1.3.2 凈化與濃縮

分別將SDB-XC(47mm)和C18萃取膜,加載到Qprep固相萃取裝置,用10mL甲醇和10mL純水進(jìn)行活化,然后進(jìn)行上樣富集,上樣結(jié)束后,用8mL甲醇進(jìn)行洗脫。

洗脫液經(jīng)40氮吹濃縮至近干,加入乙腈+水(4+1)定容至1mL。洗脫液過0.22μm濾膜后,待LC-MS/MS分析。

 

1.3.3 LC-MS分析

LC條件:

色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

柱溫:25;

進(jìn)樣:5μL

流動(dòng)相

A:乙酸銨水溶液(20mmol/L,B: 乙腈(梯度洗脫程序見表1);

流速:0.2mL/min

 

MS條件

IS電壓:5500V; 

氣簾氣CUR: 35 psi;

霧化氣GS1: 45 psi ;

輔助氣GS2: 45 psi;

離子源溫度: 400  ;

碰撞氣CAD:  9 psi;

檢測(cè)方式:正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM)。

 

去甲胺酮

定量離子對(duì)238.1-125.1,

定性離子對(duì)238.1-179.1;

表1 液相色譜梯度洗脫條件

時(shí)間/min

B相/%

A相/%

0

80

20

1

80

20

4

95

5

8

95

5

8.1

80

20

14.00

80

20

 

2, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

 

image.png

圖1 自來水空白總離子流圖

 image.png

圖2 加標(biāo)總離子流圖(C18

image.png 

圖3 加標(biāo)總離子流圖(SDB-XC

 

加標(biāo)回收率

C18膜(47mm): 89.4%;

SDB-XC膜(47mm):69.8%。

 

3結(jié)果與討論 

實(shí)驗(yàn)使用CDS-EmporeTM SDB-XC、C18不同填料膜片,對(duì)水樣中去甲胺酮進(jìn)行富集提取,并通過LC-MS/MS進(jìn)行定量,加標(biāo)濃度為0.01ng/mLppb)。實(shí)驗(yàn)表明:水樣去甲胺酮的回收率分別為89.4%(C18膜)和69.8%(SDB-XC膜)。初步判定兩種膜均可用于自來水中痕量去甲氯胺酮的檢測(cè)分析。該分析方法的穩(wěn)定性有待進(jìn)一步驗(yàn)證。

 

4,參考文獻(xiàn) (等線,標(biāo)題2,小四,加粗)

[1] Lygrisse J , Lapp M , Witherspoon K . Detection and quantification of ketamine HCl in alcohol/water matrices using ESI-MSn and LC-ESI-MS. Wichita State University. Graduate School, 2009.

[2] Singh P , Pratap K , Kinjavdekar P , et al. Xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (Bubalus bubalis).[J]. Transboundary & Emerging Diseases, 2010, 53(8):423-431.

[3] Maddah B , Alimardani V , Moradifard H . A simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[J]. Analytical Methods, 2015, 7(24):10.1039.C5AY01899D.

[4] Neufeld M , D Spence, Water T . Working in the dark: A hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[J]. Contemporary Nurse, 2017:1.

 

 

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