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水質(zhì)檢測中色譜技術(shù)的應(yīng)用

來源:上海泰特睿杰信息科技有限公司   2022年05月20日 14:40  

氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就,到如今已經(jīng)走過了超過半個(gè)世界的漫長歲月。色譜技術(shù)的出現(xiàn)對(duì)水質(zhì)檢測工作的發(fā)展具有重要作用。

本文介紹了氣相色譜的工作原理,概述了色譜技術(shù)對(duì)乙腈、鹵代乙酸類化合物、百菌清的測定方法和注意事項(xiàng)等內(nèi)容,最后進(jìn)行了總結(jié)和展望。

色譜法又叫做層析法,是利用樣品在流動(dòng)相和固定相中不斷分配的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)分離提純,從而達(dá)到定性定量分析的一種分析方法。色譜法按兩相狀態(tài)不同可分為液相色譜(LC)和氣相色譜(GC)。液相色譜以液體作為流動(dòng)相,對(duì)一些大分子、高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定化合物及離子型無機(jī)化合物有良好的分析效果,氣相色譜以氣體作為流動(dòng)相,對(duì)于沸點(diǎn)低、熱穩(wěn)定較好的中小分子化合物有良好的分析效果。近些年,色譜技術(shù)由于其分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、環(huán)保和生命科學(xué)等領(lǐng)域。本文概述了色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測過程中的原理及應(yīng)用。

1 工作原理

物質(zhì)會(huì)在兩相之間發(fā)生溶解和揮發(fā)的分配過程,分配達(dá)到平衡時(shí),物質(zhì)在固定相中的濃度和在流動(dòng)相中的濃度之比是個(gè)常數(shù),叫分配系數(shù)。氣相色譜就是利用不同物質(zhì)在兩相間的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的目的,而后再進(jìn)入檢測器進(jìn)行信號(hào)放大,從而實(shí)現(xiàn)定性定量分析。具體流程見下圖。

2 水質(zhì)檢測應(yīng)用

2.1 乙腈檢測

乙腈是一種無色液體,極易揮發(fā),有類似于醚的特殊氣味,由于具有優(yōu)良的溶劑性能,能溶解多種有機(jī)、無機(jī)和氣體物質(zhì),因此常被用在化學(xué)化工領(lǐng)域。近些年來由于一些使用乙腈的化工廠沒有對(duì)其廢液廢水進(jìn)行處理排放,造成乙腈危害生態(tài)環(huán)境的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。水質(zhì)中乙腈的檢測可以采用直接進(jìn)樣-氣相色譜法,該方法是將采集的試樣用水相針式過濾器過濾至2ml樣品瓶中。進(jìn)樣體積為1.0ul,進(jìn)樣口溫度為220℃,采用不分流進(jìn)樣,不分流進(jìn)樣時(shí)間為0.75min,柱箱溫度設(shè)置在50℃,柱流量選擇5.0ml/min,檢測器溫度為330℃,氫氣流量為3.5ml/min,空氣流量為80ml/min。采用本方法時(shí)乙腈的檢出限為0.04mg/L,測定下限為0.16mg/L。采用本方法測定需要注意采樣和分析容器不應(yīng)含有鉻,即使含有痕量鉻的器皿都會(huì)與乙腈發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),影響測試結(jié)果。

2.2 鹵代乙酸類化合物檢測

水質(zhì)檢測中的一氯乙suan、一溴乙酸、二氯乙suan、三氯乙suan、二溴乙酸、三溴乙酸等鹵代乙酸類化合物可用氣相色譜法檢測。測定的主要根據(jù)是在酸性條件下(pH<0.5),用甲基叔丁基醚萃取水樣,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,從而使鹵代乙酸類化合物形成鹵代乙酸甲酯,而后進(jìn)行氣相色譜分離,最后用電子捕獲檢測器(ECD)測定。對(duì)于測定過程中的干擾,可以先將水樣調(diào)節(jié)成堿性(pH>12),用正己烷萃取一次。采用本方法的取樣量為40ml時(shí),檢出限為2ug/L,測定下限為8ug/ L。

2.3 百菌清和溴氰菊酯檢測

百菌清和溴氰菊酯作為廣譜殺菌劑、殺蟲劑,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)防治病蟲害等方面利用較廣,這類物質(zhì)首先經(jīng)過藥物噴灑進(jìn)入土壤環(huán)境,而后隨著雨水淋溶、地表徑流等進(jìn)入水體中,水體中的這類物質(zhì)可用氣相色譜法檢測。主要原理是將樣品中的百菌清和溴氰菊酯用正己烷萃取,萃取液用無水硫酸鈉脫水、濃縮、定容,而后用氣相色譜-電子捕獲檢測器(ECD)分離、檢測。在色譜分析時(shí),推薦的進(jìn)樣口溫度為250℃,色譜柱流速為1.0ml/min,采用分流進(jìn)樣,分流比設(shè)置為5:1,進(jìn)樣體積為1.0ul,檢測器溫度設(shè)置為320℃。當(dāng)樣品了為100ml時(shí),百菌清和溴氰菊酯的檢出限分別為0.07ug/L和0.40ug/L,測定下限分別為0.28 ug/L和1.60 ug/L。

色譜技術(shù)的出現(xiàn)促進(jìn)了水質(zhì)檢測工作的發(fā)展,由于色譜技術(shù)的檢測能力強(qiáng)大且檢測效果良好,很多利用氣相色譜和液相色譜的水質(zhì)檢測技術(shù)被列為國家標(biāo)準(zhǔn)。近幾年來氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也迅猛發(fā)展,在檢測一些如苯氧羧酸類除草劑、硝基苯類化合物等方面具有重要應(yīng)用。


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