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前言
揮發(fā)性有機物，常用VOCs表示， VOCs是指在常溫下，沸點50℃至260℃的各種有機化合物。在我國，VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物，或在20℃條件下，蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發(fā)性的全部有機化合物。通常分為非甲烷碳?xì)浠衔铮ê喎QNMHCs）、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。VOCs參與大氣環(huán)境中臭氧和二次氣溶膠的形成，其對區(qū)域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導(dǎo)致城市灰霾和光化學(xué)煙霧的重要前體物，主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。
本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測試方法，使用萊伯泰科 PT2000 全自動固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法，方法快速高效、靈敏、準(zhǔn)確可靠。
關(guān)鍵詞
PT2000 全自動固液吹掃捕集儀，HJ 605-2011，VOCs
1、儀器和設(shè)備
1.1 PT2000全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；
1.2 7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫公司；
1.4 樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
1.5 容量瓶： A 級，50ml。
2、試劑和材料
2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；
2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；
2.3標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
2.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=125μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，濃度均為125μg/mL。
2.5 替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，濃度均為200μg/mL
2.6 標(biāo)準(zhǔn)工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL
3、測試過程
3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品
將5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力攪拌子。
3.2 加標(biāo)樣品
稱取5g土壤樣品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液，加入磁力攪拌子。加標(biāo)濃度為20ug/kg。
3.3 吹掃捕集條件
表1 吹掃捕集條件
| 就緒參數(shù) | 數(shù)值 |
| 閥箱溫度 | 150 °C |
| GC傳輸線溫度 | 150 °C |
| 土壤傳輸線溫度 | 150 ℃ |
| 捕集阱就緒溫度 | 40 °C |
| 除濕阱就緒溫度 | 50 °C |
| 就緒流量 | 10 mL/min |
| 土樣閥箱溫度 | 100 ℃ |
| 土杯溫度 | 45 ℃ |
| 吹掃和干吹參數(shù) | 數(shù)值 |
| 加水體積 | 5.0 mL |
| 預(yù)熱時間 | 2.0 min |
| 預(yù)攪拌 | √是 |
| 攪拌速度 | 中速 |
| 吹掃時攪拌 | √是 |
| 吹掃時間 | 11.0 min |
| 吹掃流量 | 40 mL/min |
| 捕集阱干吹溫度 | 40 ℃ |
| 干吹時間 | 2.0 min |
| 干吹流量 | 200 mL/min |
| 解析參數(shù) | 數(shù)值 |
| 解析預(yù)加熱溫度 | 245 ℃ |
| 解析溫度 | 250 °C |
| 解析時間 | 2.0 min |
| 排水流量 | 250 mL/min |
| 烘烤參數(shù) | 數(shù)值 |
| 捕集阱烘烤溫度 | 260 ℃ |
| 除濕阱烘烤溫度 | 260 ℃ |
| 烘烤時間 | 8.0 min |
| 烘烤流量 | 250mL/min |
3.4 GC-MS檢測條件
色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
柱流速：1mL/min（恒流）；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；
柱箱溫度：35℃，保持4min，以5℃/min升溫至125℃，保持0min
后運行：280℃，5min。
四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；
掃描模式：全掃描（SCAN），掃描范圍：m/z 35～270 amu。
4、實驗結(jié)果
4.1 目標(biāo)化合物的SCAN色譜圖
圖1 64種目標(biāo)物和3種內(nèi)標(biāo)物的混標(biāo)SCAN色譜圖
4.2 土樣加標(biāo)回收率結(jié)果
表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測定，得到本方法64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率及精密度結(jié)果如表2所示，回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%。
表2 64種目標(biāo)物和3種替代物回收率結(jié)果
| 序號 | 化合物名稱 | RT/min | 回收率/% | 平均值/% | RSD | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
| 1 | 氯甲烷 | 1.555 | 68.8 | 70.0 | 76.2 | 68.1 | 73.2 | 62.7 | 69.8 | 6.6% |
| 2 | 氯乙烯 | 1.581 | 112.8 | 107.6 | 112.9 | 104.5 | 116.7 | 105.4 | 110.0 | 4.4% |
| 3 | 氯乙烷 | 1.671 | 92.4 | 95.6 | 96.4 | 93.0 | 93.5 | 82.5 | 92.2 | 5.4% |
| 4 | 溴甲烷 | 1.674 | 101.7 | 106.0 | 104.5 | 102.5 | 103.5 | 95.1 | 102.2 | 3.7% |
| 5 | 三氯氟甲烷 | 1.744 | 100.1 | 115.5 | 119.2 | 109.1 | 121.2 | 95.0 | 110.0 | 9.6% |
| 6 | 順式-1,2-二氯乙烯 | 1.859 | 102.8 | 116.8 | 119.6 | 108.3 | 109.4 | 104.8 | 110.3 | 6.0% |
| 7 | 碘*烷 | 1.888 | 75.2 | 82.4 | 75.6 | 71.0 | 73.5 | 77.0 | 75.8 | 5.1% |
| 8 | 二硫化碳 | 1.964 | 83.0 | 92.2 | 91.4 | 80.9 | 88.5 | 88.4 | 87.4 | 5.2% |
| 9 | 反式-1,2-二氯乙烯 | 2.106 | 90.7 | 99.3 | 98.3 | 91.2 | 90.9 | 88.6 | 93.2 | 4.8% |
| 10 | 1,1-二氯乙烷 | 2.192 | 93.5 | 95.6 | 97.7 | 88.1 | 94.1 | 88.6 | 92.9 | 4.1% |
| 11 | 氯丁二烯 | 2.265 | 92.2 | 102.4 | 100.2 | 93.9 | 91.0 | 92.9 | 95.4 | 4.9% |
| 12 | 2-丁酮 | 2.311 | 85.4 | 85.4 | 83.5 | 81.8 | 77.6 | 96.0 | 84.9 | 7.2% |
| 13 | 1， 1-二氯乙烯 | 2.412 | 92.4 | 98.1 | 96.4 | 92.4 | 91.7 | 88.7 | 93.3 | 3.6% |
| 14 | 2， 2-二氯丙烷 | 2.467 | 95.2 | 99.0 | 99.8 | 98.0 | 94.7 | 96.5 | 97.2 | 2.1% |
| 15 | 溴氯甲烷 | 2.537 | 95.0 | 98.9 | 97.6 | 95.9 | 95.1 | 93.7 | 96.0 | 2.0% |
| 16 | 二氯二氟甲烷 | 2.583 | 93.7 | 98.7 | 96.2 | 93.9 | 93.8 | 90.7 | 94.5 | 2.9% |
| 17 | 二溴氟甲烷 (SS) | 2.661 | 93.3 | 98.1 | 96.9 | 94.8 | 93.9 | 93.6 | 95.1 | 2.1% |
| 18 | 1,1,1-三氯乙烷 | 2.803 | 96.5 | 98.6 | 99.7 | 99.2 | 93.5 | 89.2 | 96.1 | 4.3% |
| 19 | 1,1-二氯丙烯 | 2.931 | 97.1 | 107.9 | 104.3 | 97.9 | 96.5 | 95.8 | 99.9 | 5.0% |
| 20 | 1,2-二氯乙烷 | 2.951 | 98.7 | 102.9 | 100.7 | 99.5 | 99.6 | 89.8 | 98.5 | 4.6% |
| 21 | 苯 | 3.026 | 94.4 | 101.7 | 99.9 | 95.7 | 93.7 | 99.3 | 97.5 | 3.4% |
| 22 | 四氯化碳 | 3.023 | 102.1 | 112.8 | 109.9 | 105.0 | 104.1 | 98.9 | 105.4 | 4.8% |
| 23 | 三氯乙烯 | 3.724 | 91.9 | 98.7 | 98.4 | 92.6 | 92.0 | 94.9 | 94.8 | 3.3% |
| 24 | 1,2-二氯丙烷 | 3.820 | 93.2 | 100.3 | 96.8 | 94.1 | 94.8 | 94.5 | 95.6 | 2.7% |
| 25 | 二溴甲烷 | 3.875 | 94.1 | 99.3 | 96.8 | 97.4 | 98.0 | 83.3 | 94.8 | 6.2% |
| 26 | 一溴二氯甲烷 | 4.097 | 87.8 | 93.8 | 91.7 | 89.3 | 89.7 | 79.7 | 88.7 | 5.5% |
| 27 | 4-甲基-2-戊酮 | 4.778 | 97.7 | 93.7 | 97.1 | 95.3 | 90.2 | 90.7 | 94.1 | 3.4% |
| 28 | 順-1,3-二氯丙烯 | 4.798 | 76.2 | 84.9 | 79.8 | 74.0 | 71.2 | 79.1 | 77.6 | 6.2% |
| 29 | 甲苯－D8 （SS） | 5.389 | 93.6 | 102.3 | 102.1 | 98.7 | 97.7 | 93.3 | 98.0 | 4.0% |
| 30 | 甲苯 | 5.516 | 94.7 | 104.0 | 102.6 | 98.5 | 99.6 | 93.2 | 98.8 | 4.3% |
| 31 | 反-1,3-二氯丙烯 | 5.684 | 80.3 | 87.6 | 85.2 | 80.9 | 78.1 | 87.9 | 83.3 | 4.9% |
| 32 | 1,1,2-三氯乙烷 | 6.023 | 116.3 | 103.4 | 102.2 | 100.8 | 103.4 | 97.7 | 104.0 | 6.1% |
| 33 | 1,3-二氯丙烷 | 6.266 | 119.6 | 112.7 | 118.8 | 96.1 | 97.0 | 108.0 | 108.7 | 9.5% |
| 34 | 四氯乙烯 | 6.732 | 91.0 | 101.2 | 98.9 | 91.7 | 91.3 | 92.7 | 94.4 | 4.7% |
| 35 | 二溴氯甲烷 | 6.796 | 96.3 | 94.9 | 94.8 | 89.9 | 92.9 | 83.1 | 92.0 | 5.3% |
| 36 | 1,2-二溴*烷 | 7.091 | 99.4 | 103.4 | 103.3 | 99.8 | 98.5 | 88.9 | 98.9 | 5.4% |
| 37 | 氯苯 | 8.241 | 99.3 | 100.6 | 97.9 | 93.9 | 97.7 | 92.7 | 97.0 | 3.2% |
| 38 | 1,1,2-三氯丙烷 | 8.426 | 97.7 | 100.4 | 98.0 | 96.1 | 96.0 | 81.1 | 94.9 | 7.3% |
| 39 | 1,1,1,2-四氯乙烷 | 8.536 | 98.8 | 99.9 | 99.9 | 97.5 | 97.9 | 87.5 | 96.9 | 4.9% |
| 40 | 乙苯 | 8.733 | 108.0 | 116.5 | 108.5 | 104.7 | 102.2 | 93.3 | 105.6 | 7.3% |
| 41 | 對-二甲苯 | 9.066 | 96.8 | 109.5 | 106.0 | 103.1 | 99.6 | 96.4 | 101.9 | 5.1% |
| 42 | 間-二甲苯 | 9.118 | 97.4 | 98.6 | 96.8 | 85.2 | 94.3 | 91.7 | 94.0 | 5.3% |
| 43 | 苯乙烯 | 9.882 | 88.1 | 94.4 | 91.1 | 87.0 | 83.7 | 94.7 | 89.8 | 4.8% |
| 44 | 鄰-二甲苯 | 9.879 | 95.4 | 101.6 | 99.1 | 96.0 | 94.5 | 93.1 | 96.6 | 3.3% |
| 45 | 溴仿 | 10.018 | 92.0 | 93.5 | 90.3 | 88.3 | 88.9 | 79.6 | 88.8 | 5.5% |
| 46 | 異丙苯 | 10.994 | 100.2 | 109.0 | 106.8 | 99.4 | 97.8 | 91.8 | 100.8 | 6.2% |
| 47 | 1,1,2,2-四氯乙烷 | 11.113 | 108.2 | 112.7 | 108.3 | 108.1 | 103.4 | 97.5 | 106.4 | 4.9% |
| 48 | 4－溴氟苯 （SS） | 11.211 | 101.2 | 112.3 | 108.6 | 83.2 | 97.5 | 88.8 | 98.6 | 11.4% |
| 49 | 1,2,3-三氯丙烷 | 11.211 | 101.2 | 112.3 | 108.6 | 83.2 | 97.5 | 90.8 | 98.9 | 11.0% |
| 50 | 溴苯 | 11.307 | 98.4 | 106.3 | 101.8 | 99.2 | 94.3 | 95.9 | 99.3 | 4.3% |
| 51 | 2-氯甲苯 | 11.990 | 101.4 | 109.8 | 106.5 | 100.6 | 99.5 | 93.7 | 101.9 | 5.5% |
| 52 | 正丙苯 | 12.062 | 108.0 | 113.6 | 111.4 | 102.6 | 101.2 | 95.3 | 105.3 | 6.5% |
| 53 | 4-氯甲苯 | 12.274 | 93.4 | 109.5 | 106.3 | 99.5 | 98.4 | 94.5 | 100.3 | 6.4% |
| 54 | 1,3,5-三甲基苯 | 12.642 | 98.1 | 105.9 | 103.6 | 96.8 | 95.8 | 93.0 | 98.9 | 5.0% |
| 55 | 叔丁基苯 | 13.380 | 99.3 | 109.0 | 107.5 | 99.7 | 99.5 | 93.1 | 101.3 | 5.8% |
| 56 | 1,2,4-三甲基苯 | 13.499 | 109.8 | 116.6 | 115.4 | 107.9 | 107.5 | 103.3 | 110.1 | 4.6% |
| 57 | 1,2-二氯苯 | 13.942 | 99.7 | 102.5 | 101.5 | 92.8 | 91.6 | 93.3 | 96.9 | 5.0% |
| 58 | 仲丁基苯 | 14.005 | 93.3 | 103.9 | 101.6 | 93.3 | 92.0 | 87.8 | 95.3 | 6.4% |
| 59 | 1,4-二氯苯 | 14.292 | 93.1 | 98.7 | 95.9 | 89.5 | 89.4 | 92.3 | 93.1 | 3.9% |
| 60 | 4-異丙基甲苯 | 14.555 | 109.0 | 119.7 | 117.7 | 107.5 | 107.2 | 102.3 | 110.6 | 6.1% |
| 61 | 1,3-二氯苯 | 14.862 | 93.3 | 96.7 | 95.0 | 89.5 | 89.0 | 82.7 | 91.0 | 5.6% |
| 62 | 正丁基苯 | 15.592 | 95.2 | 107.1 | 105.5 | 95.4 | 91.5 | 88.0 | 97.1 | 7.8% |
| 63 | 1,2-二溴-3-氯丙烷 | 16.869 | 101.4 | 101.9 | 98.0 | 97.1 | 93.7 | 94.1 | 97.7 | 3.6% |
| 64 | 1,2,4-三氯苯 | 19.498 | 72.2 | 83.3 | 82.6 | 74.2 | 72.4 | 72.1 | 76.1 | 7.0% |
| 65 | 萘 | 19.781 | 89.4 | 92.0 | 96.7 | 93.5 | 84.4 | 88.7 | 90.8 | 4.7% |
| 66 | 六氯丁二烯 | 20.375 | 69.9 | 79.7 | 73.1 | 69.0 | 64.7 | 64.2 | 70.1 | 8.2% |
| 67 | 1,2,3-三氯苯 | 20.459 | 63.7 | 69.1 | 67.6 | 65.2 | 60.2 | 65.6 | 65.2 | 4.8% |
5、結(jié)果與討論
本實驗使用了萊伯泰科 PT2000全自動固液吹掃捕集儀，參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了土壤中揮發(fā)性有機物的測定方法。方法得到的64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%，*HJ 605-2011中相應(yīng)的要求。
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