小伙伴們?cè)谒幬锓治鲅芯恐?，是否?duì)無(wú)機(jī)、有機(jī)陰陽(yáng)離子的分析感到頭疼，這類(lèi)離子在傳統(tǒng)高效液相色譜中保留不佳或無(wú)紫外吸收，如溴離子、亞硝酸根離子、堿土金屬和有機(jī)酸離子、有機(jī)胺離子等的分析 

用傳統(tǒng)液相色譜進(jìn)行檢測(cè)存在一定難度，而我們今天的主角離子色譜主要利用離子在水溶液中電離產(chǎn)生電導(dǎo)的特性，可以用于無(wú)機(jī)、有機(jī)陰陽(yáng)離子的分析，便捷高效的完成上述分析檢測(cè)。

離子色譜按分離原理可分為離子交換色譜、離子排斥色譜和離子對(duì)色譜3 種，目前應(yīng)用廣泛的是離子交換色譜法。

離子色譜儀通常由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)(通常為電導(dǎo)檢測(cè)器)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5個(gè)部分組成，其中電導(dǎo)檢測(cè)器為了提高檢測(cè)靈敏度和選擇性通常還會(huì)聯(lián)用抑制器，降低淋洗液的背景電導(dǎo)，增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值，改善信噪比。島津目前有配備化學(xué)型陰/陽(yáng)離子抑制器和電滲析型陰離子抑制器的不同離子色譜儀以應(yīng)對(duì)不同的檢測(cè)需求。

近年來(lái)由于離子色譜法分離機(jī)制的*性，可彌補(bǔ)液相色譜或氣相色譜對(duì)離子型藥物分析時(shí)的不足，使得其在藥品檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。特別是《美國(guó)藥典》31 版和《歐洲藥典》6. 0版首次對(duì)妥布霉素等 7 個(gè)氨基苷類(lèi)抗菌藥物品種使用離子色譜法檢測(cè)，標(biāo)志著其正式被法定的藥品標(biāo)準(zhǔn)收載和使用。《中國(guó)藥典》從2010 版開(kāi)始，增加了離子色譜法的指導(dǎo)原則， 新的2020版《中國(guó)藥典》中涉及離子色譜檢測(cè)項(xiàng)目如下：

島津的應(yīng)用工程師與醫(yī)藥行業(yè)監(jiān)管、研發(fā)及生產(chǎn)單位合作，開(kāi)發(fā)了應(yīng)對(duì)離子色譜檢測(cè)需求的檢測(cè)方法，匯集成檢測(cè)方案和應(yīng)用文集，我們關(guān)注的藥物離子色譜檢測(cè)常見(jiàn)問(wèn)題都包括其中。

島津離子色譜應(yīng)用方案

# 01

甲硝唑氯化鈉注射液中亞硝酸鹽分析

甲硝唑是常見(jiàn)的一類(lèi)硝基咪唑類(lèi)藥物，硝基咪唑類(lèi)藥物的一類(lèi)降解產(chǎn)物為亞硝酸鹽。參考2020年版《中國(guó)藥典》甲硝唑氯化鈉注射液中亞硝酸鹽含量測(cè)定的方法,采用搭載陰離子電化學(xué)自再生膜抑制器的島津離子色譜儀Essentia IC-16，建立了甲硝唑氯化鈉注射液中的NO2-的含量的測(cè)定方法并完成了方法學(xué)驗(yàn)證。2020版《中國(guó)藥典》甲硝唑氯化鈉注射液中亞硝酸鹽含量測(cè)定的推薦進(jìn)樣體積為25 μL,本方法條件下進(jìn)樣體積僅為2 μL小進(jìn)樣量也能獲得高靈敏度；亞硝酸根的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均＞0.999；在三個(gè)濃度下加標(biāo)平行測(cè)定6次，亞硝酸根的保留時(shí)間和峰面積的RSD分別為0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系統(tǒng)精密度良好；亞硝酸根在三個(gè)濃度下加標(biāo)回收率在87.1~100.1%之間，均符合中國(guó)藥典9101 分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則要求。該方法可以為定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化鈉注射液三種注射劑中的NO2-提供準(zhǔn)確、有效的檢測(cè)依據(jù)。

島津Essentia IC-16離子色譜儀

# 02

丁酸氯維地平中的殘留哌啶分析

丁酸氯維地平是一種短效的新型靜脈注射用二氫吡啶類(lèi)鈣拮抗劑。丁酸氯維地平合成中需要哌啶做催化劑，哌啶具有中等毒性,因此必須控制最終產(chǎn)物中哌啶的殘留量。哌啶極性很大且無(wú)紫外吸收，其pKa=11.1,水溶液為堿性, 使用島津HIC-ESP離子色譜儀,建立丁酸氯維地平中哌啶的測(cè)定方法并完成了方法學(xué)驗(yàn)證。結(jié)果表明哌啶在1-20 μg/mL范圍內(nèi),線性良好,線性相關(guān)系數(shù)均>0.999；在三個(gè)濃度下加標(biāo)平行測(cè)定6次，保留時(shí)間和峰面積的RSD 分別為0.01%-0.02%和0.41%-2.89%；哌啶在1ug/mL的加標(biāo)濃度下, 回收率為108.5%，處于75%-120%范圍內(nèi)，均符合中國(guó)藥典9101 分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)、專(zhuān)屬性、線性及精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果均滿足哌啶的測(cè)定要求，可用于丁酸氯維地平中哌啶含量測(cè)定。

島津HIC-ESP離子色譜儀

# 03

葡萄糖酸鈣鋅口服溶液中葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鋅、鹽酸賴(lài)氨酸的分析

葡萄糖酸鈣鋅口服溶液為復(fù)方制劑,包含葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鋅及、鹽酸賴(lài)氨酸。用于治療因缺鈣、鋅引起的疾病，對(duì)葡萄糖酸鈣鋅口服溶液中三種成分的含量測(cè)定是對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量控制的關(guān)鍵指標(biāo)。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法對(duì)葡萄糖酸鋅口服溶液進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn),該類(lèi)方法只是對(duì)葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鋅定量檢測(cè),未能同時(shí)對(duì)鹽酸賴(lài)氨酸進(jìn)行準(zhǔn)確分析,而使用島津Essentia IC-16離子色譜儀可同時(shí)對(duì)葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鋅和鹽酸賴(lài)氨酸定量檢測(cè)。葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鋅和鹽酸賴(lài)氨酸分別在各自范圍內(nèi),線性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.999；在葡萄糖酸鋅150 μg/mL、鹽酸賴(lài)氨酸50μg/mL和葡萄糖酸鈣300μg/mL的濃度下連續(xù)測(cè)定6次,三種目標(biāo)物保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之間;在上述濃度下，進(jìn)行三種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率測(cè)試，回收率在95.8%-101.9%之間，均符合中國(guó)藥典9101 分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則要求。該方法專(zhuān)屬性強(qiáng)、靈敏度高、操作自動(dòng)化等特點(diǎn),適合葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鋅和鹽酸賴(lài)氨酸的同時(shí)檢測(cè)。

島津離子色譜技術(shù)為您提供更精準(zhǔn)、快速、合規(guī)的分析檢測(cè)方案，離子色譜助您心中有譜！

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專(zhuān)業(yè)人士參考。