導讀

離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是近年來分析強極性可電離物質(zhì)的利器，可以很大程度上彌補常規(guī)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的不足，輕松解決強電離物質(zhì)保留差，穩(wěn)定性不好的問題。譬如，在備受關(guān)注的極性離子型農(nóng)藥草甘膦、草銨膦、百草枯、敵草快的檢測；國家標準-水質(zhì)中鹵代乙酸及鹵氧型消毒副產(chǎn)物的分析；食品中高氯酸鹽的定性定量檢測；糖類的分離及定性分析等多領(lǐng)域，具有較為廣闊的應(yīng)用前景，是離子型、強極性化合物分析的理想之選。

島津離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)

IC-MS技術(shù)原理及特點

離子色譜采用的是離子交換的分離原理，和常規(guī)液相色譜主要基于疏水吸附的反相分離原理形成互補，可以很好分離常規(guī)液相色譜難以分離的強極性可電離物質(zhì)。即使是基于親水相互作用的HILIC色譜，可以分離強極性物質(zhì)，但也難以分離強電離物質(zhì)。此外，為了實現(xiàn)強極性物質(zhì)的保留，使用特殊固定相的液相色譜柱（如五氟苯基柱、HILIC、氨基柱等）雖有部分改善，但往往存在穩(wěn)定性不好、平衡時間長、柱效下降較快等問題。綜上，離子色譜具有可分離強極性可電離物質(zhì)、平衡時間短、穩(wěn)定較好的優(yōu)點。

離子型目標物的分離，必須使用離子型流動相，但離子型物質(zhì)本身和質(zhì)譜的兼容問題一直是質(zhì)譜致力于解決的疑難問題。而離子色譜*的膜抑制器則可作為一個持續(xù)工作的脫鹽裝置，從而解決這個問題，使流動相變成可與質(zhì)譜兼容。抑制器利用電子與電場交換膜的共同作用，使離子定向遷移、交換，使酸堿變成純水，即可與質(zhì)譜兼容。

島津IC-MS系統(tǒng)的特點

應(yīng)用案例分享

近來，媒體報道了某些國際知名品牌的嬰幼兒奶粉中檢測到高含量的高氯酸鹽，引起了全社會的高度關(guān)注。在奶粉生產(chǎn)過程中，高氯酸鹽可能作為中間生產(chǎn)的污染物，殘留在奶粉中。研究表明，高氯酸鹽會與碘競爭進入人體甲狀腺，抑制甲狀腺對碘的吸收，從而影響甲狀腺功能，導致新陳代謝功能紊亂、影響胎兒和嬰兒神經(jīng)中樞的正常生長和發(fā)育，高氯酸鹽的高暴露甚至會導致甲狀腺癌。

目前高氯酸鹽的測定方法主要有分光光度法、液相色譜柱后衍生法、離子色譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和離子色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等，其中離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有靈敏，準確，抗假陽性能力強的特點，是近年來較為理想的一種檢測方法。

采用島津離子色譜儀Essentia IC-16 串聯(lián)LCMS-8060特色系統(tǒng)建立了奶粉中高氯酸鹽含量測定的方法，本方法靈敏度高、準確，抗假陽性能力強，適用于奶粉中高氯酸鹽的快速檢測。

l 對照品色譜圖

Essentia IC-16 串聯(lián)LCMS-8060進行測定，對照品色譜圖如圖1所示。

圖1. 標準溶液MRM色譜圖

l 校準曲線、檢出限及定量限

將對照品溶液按照上述分析條件進行測定，使用內(nèi)標法定量。線性方程見圖2、檢出限及定量限結(jié)果見表1。

圖2. ClO₄-校準曲線

表1. 線性方程、檢出限及定量限

l 實際樣品測定

取市售某品牌奶粉樣品1 g進行測定，濃度為0.3 ng/mL, 結(jié)果回算值為3.0 μg/kg, 樣品的MRM色譜圖見圖3。

圖3. 樣品的MRM色譜圖

結(jié)語

離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用，將會進一步拓寬質(zhì)譜的應(yīng)用范圍，解決常規(guī)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用難以解決的問題，可用于多組分強極性可電離化合物的同時在線分析。兩種技術(shù)的聯(lián)合，將會在不同行業(yè)中發(fā)揮不可代替的作用，應(yīng)用前景非常廣闊。