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FTIR測定鋁板上的環(huán)氧樹脂底漆厚度

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2022年07月24日 10:10  

前言:底漆厚度測定是許多涂層工藝質(zhì)量控制的關(guān)鍵。超聲波和渦流探針可用于測定涂層厚度;但是,它們時(shí)常缺乏薄層底漆測定要求的分辨率。Agilent 4100 ExoScan FTIR 是一款手持式紅外 (IR) 光譜儀。它可以應(yīng)用于金屬表面有機(jī)層及氧化層的化學(xué)組成和厚度分析。紅外光譜譜帶的吸光度值直接與待測化學(xué)物質(zhì)的濃度,以及光線通過該物質(zhì)的光程有關(guān)。該研究中使用的 4100 ExoScan 鏡面反射探頭附件能*收集穿透薄底涂層反射回來的紅外光線。因?yàn)楣獬逃赏繉雍穸葲Q定,所以紅外光譜的吸光度值直接與涂層厚度呈正比。此外,每個(gè)官能團(tuán)都有其專屬的特征峰,所以在編輯方法時(shí),將光譜范圍鎖定在底漆中環(huán)氧樹脂產(chǎn)生的吸收譜帶即可,而不用去考慮添加劑和充填材料的特征吸收峰。與實(shí)驗(yàn)室用紅外光譜儀不同,手持式 4100 ExoScan FTIR 可實(shí)現(xiàn)大型零部件的無損檢測分析。本研究論證了采用 4100 ExoScan FTIR 測定鋁板上環(huán)氧樹脂底漆厚度的方法應(yīng)用。文中采用 4100 ExoScan FTIR無損測定了一系列具有不同漆層厚度的標(biāo)準(zhǔn)品,得出的吸光度值和漆層厚度的關(guān)系與使用實(shí)驗(yàn)室紅外測試的結(jié)果一致。所以,用校正過的標(biāo)準(zhǔn)曲線去測試未知樣品的漆層厚度時(shí),得出的結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。

 

樣品和實(shí)驗(yàn)所有待測樣品均由鋁板上涂布的航空級環(huán)氧樹脂底漆組成。在校準(zhǔn)樣品中,涂層厚度分別為 0.06、0.09、0.17、0.30 和 0.39 密耳(為 1.5、2.3、4.3、7.6 和 9.9 µm)。所有樣品均采用帶鏡面反射探頭的 4100 ExoScan FTIR測定;圖 1 為使用 4100 ExoScanFTIR 現(xiàn)場測試的照片。測定條件為 8 cm-1 分辨率下掃描 32 次,所用時(shí)間僅為8 秒。每個(gè)樣品分析前都需要對一個(gè)純鋁樣品進(jìn)行掃描作為背景,用時(shí) 8 秒。

 

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結(jié)果分析采集的校準(zhǔn)樣品光譜如圖 2 所示。這些光譜中從波數(shù) 2000到 650 cm-1 間包含了許多譜帶,它們都是由環(huán)氧樹脂涂層產(chǎn)生的。

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 在有效厚度的測量范圍內(nèi),可利用一些譜帶測定底漆厚度。在該校準(zhǔn)中,可以使用波數(shù)為 1610 cm-1 的譜帶。該譜帶對于最薄的樣品約有 0.07 個(gè)Abs 的吸光度,而對于最厚的樣品約有 0.7 個(gè) Abs 的吸光度。這個(gè)區(qū)間正好包含在 吸光度的線性范圍內(nèi)(一般是 0.05 到 1 個(gè)吸光度單位)。此外,同時(shí)存在的較強(qiáng)譜帶(即 1510 cm-1)和較弱譜帶(即 1285 cm-1)可分別用于較厚或較薄樣品線性范圍內(nèi)的校正。圖 3 為以 1610 cm-1 處的環(huán)氧樹脂譜帶的峰面積對環(huán)氧樹脂底漆厚度回歸的校準(zhǔn)曲線。該校準(zhǔn)曲線表明 IR 測試數(shù)據(jù)與環(huán)氧樹脂底漆厚度間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

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結(jié)論本研究表明安捷倫手持式 4100 ExoScan FTIR 光譜儀可用于飛機(jī)鋁板上的環(huán)氧樹脂底漆厚度的測定。校準(zhǔn)曲線精確的線性度表明采用該技術(shù)可獲得準(zhǔn)確的預(yù)測結(jié)果。另外,該系統(tǒng)對涂層厚度的微小變化非常敏感,即使是針對通常用于飛機(jī)的薄底涂層分析應(yīng)用也能達(dá)到非常好的效果。


除了 4100 ExoScan FTIR 機(jī)型,安捷倫還為用戶提供了 4200FlexScan FTIR 機(jī)型。4100 ExoScan 和 4200 FlexScan 均可實(shí)現(xiàn)簡便的手持式紅外分析,但它們在構(gòu)造上略有不同。4200 FlexScan 具有與 4100 ExoScan 相同的光學(xué)部件,但光學(xué)探頭和主機(jī)部分是分離并通過電纜連接的。這使手持部分更小,但其性能仍然適用于多種應(yīng)用。4200 FlexScan的光學(xué)探頭僅有 3 磅,與其連接的主機(jī)為 4 磅重。雖然兩種機(jī)型構(gòu)造不同,但兩個(gè)系統(tǒng)的使用,包括軟件,是*相同的。4100 ExoScan 是一種集成的、緊湊的組合,而 4200 FlexScan 更小,適用于在緊密間隙空間使用。



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