卡爾費(fèi)休水分測定儀的測量方法介紹

來源：濟(jì)南前程分析儀器有限公司 2022年08月04日 10:44

卡爾費(fèi)休水分測定儀又叫微量水分測定儀，卡爾費(fèi)休容量法也叫滴定法，需要對每個待測樣品進(jìn)行以下五個步驟：

（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，

（2）滴定部分卡爾費(fèi)休試劑，滴定甲醇中的水使其平衡，

（3）注入10ul純水，滴定，得到卡爾費(fèi)休試劑的滴定值，

（4）注入測試樣品，

（5）滴定卡爾費(fèi)休試劑滴定滴定槽中的水，

（6）排出廢液，清洗滴定瓶，然后重新開始取樣。

卡爾費(fèi)休法測定水份，需要注意如下幾點(diǎn)：

① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；

② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素*的樣品不能測定；樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。

③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，*好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。

卡爾費(fèi)休水分測定儀的滴定過程是由兩端供電的雙鉑電極完成的，而卡爾費(fèi)休水分測定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號控制滴定，當(dāng)溶液中只有碘時，沒有電流通過電極極化。

原理

在水存在時，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（***吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。

C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）

相關(guān)產(chǎn)品

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