微波消解技術主要是用于幫助AA、ICP以及ICP-MS元素分析儀器來獲得完整的樣品元素信息。尤其對于含有易揮發(fā)性元素(如As、Sb、Pb、Bi、Hg、Se等)的食品樣品,經(jīng)密閉微波消解后進行測定,可獲得很好的精密度與準確度。實現(xiàn)了方便、快速、*、空白低以及操作簡單的特點,但是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。即使消解結(jié)束也不能掉以輕心,要按照規(guī)范操作,本文為大家介紹一些微波消解后的注意事項。
2、清洗頂蓋、反應內(nèi)管及定容:
3、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
1、消解結(jié)束泄壓:
消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應的管架。
一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。
2、清洗頂蓋、反應內(nèi)管及定容:
①打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產(chǎn)物進行定容。
3、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mLHNO3運行清洗程序。
②內(nèi)管上的O形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。