金屬透射電鏡樣品的磨制和取樣

實(shí)驗(yàn)材料：

直徑為φ6.5㎜，厚度300μm的高硬度高強(qiáng)度合金的圓片試樣。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/span>

將300μm的試樣片磨削成厚度為30~50μm的薄片，在減薄的試樣片上切取φ3㎜的小圓片，做為用來(lái)進(jìn)行透射電鏡觀察的樣品。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

由沈陽(yáng)科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的UNIPOL-802精密研磨拋光機(jī)、SYJ-T01型透射電鏡取樣機(jī)、MTI-3040加熱平臺(tái)、GPC-50A機(jī)械手臂。實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備如圖2所示：

設(shè)備選用理由：

UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)適用于晶體、陶瓷、金屬、玻璃、巖樣、礦樣等材料的研磨拋光制樣，本機(jī)設(shè)置了?203mm的研磨拋光盤(pán)和兩個(gè)加工工位，可用于研磨拋光≤?80mm的平面，自動(dòng)程序的設(shè)置可一次研磨多個(gè)樣品且省時(shí)省力，本實(shí)驗(yàn)中透射電鏡用原始試樣尺寸小，因此UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)是本實(shí)驗(yàn)研磨設(shè)備的選擇。

SYJ-T01型透射電鏡取樣機(jī)可沖切0.01mm-0.5mm厚的各種韌性材料；沖切精度高，無(wú)毛邊、毛刺、壓痕；結(jié)構(gòu)緊湊，體積小巧，可置于230mm以上的手套過(guò)渡箱中；操作簡(jiǎn)單，安全可靠。

GPC-50A精確磨拋控制儀，是UNIPOL系列研磨拋光機(jī)搭配使用設(shè)備，可嚴(yán)格控制樣品的表面平行度，可將存在一定厚度差的樣品同時(shí)研磨到相同的厚度，是工件進(jìn)行精確磨拋時(shí)*的精密器具，其承載樣件直徑不大于50mm、厚度不大于10mm，對(duì)于尺寸較小的透射電鏡用樣品可一次磨削多個(gè)，減小了制作透射電鏡用樣品的難度。因此，本實(shí)驗(yàn)搭配使用GPC-50A精確磨拋控制儀。

實(shí)驗(yàn)耗材：電鍍金剛石磨片、石蠟

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：

將GPC-50A機(jī)械手臂的載樣塊卸下并放置于MTI-3040加熱平臺(tái)上預(yù)熱，待載樣塊表面的溫度達(dá)到使石蠟融化的溫度后將石蠟涂抹在載樣塊上將要固定樣品的位置，固定好樣品的載樣塊如圖4（1）所示，由于融化的石蠟具有一定的流動(dòng)性，因此樣品周?chē)鷷?huì)有少量的凝固的石蠟殘留。將載樣塊再安裝回機(jī)械手臂上放置于UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)上對(duì)樣品進(jìn)行磨削減薄，安裝完載樣塊的機(jī)械手臂并放置在研磨拋光機(jī)上進(jìn)行磨削時(shí)如圖4（3）所示，

透射電鏡樣品需要進(jìn)行雙面磨削，首先進(jìn)行磨削的一面的減薄時(shí)間應(yīng)把控好，因?yàn)槿舸嗣嫜心r(shí)間過(guò)長(zhǎng)，樣品的厚度減薄的就會(huì)過(guò)多，另一面磨削時(shí)就容易把樣品磨損壞，一般邊磨邊觀察，首面磨削以樣品厚度減薄一半為宜。先用400#金剛石磨片對(duì)樣品一面進(jìn)行磨削減薄，當(dāng)樣品厚度減薄至一半時(shí)記錄一下磨削的時(shí)間然后換用800#金剛石磨片對(duì)表面再進(jìn)行磨削20min，后換用1200#金剛石磨片對(duì)樣品表面再磨削10min，然后換用1500#金剛石磨片繼續(xù)對(duì)樣品表面研磨5min，最后換用2000#金剛石磨片對(duì)樣品表面磨削3min。在這些型號(hào)金剛石磨片磨削完后，將載樣塊卸下，再放置到加熱平臺(tái)上進(jìn)行預(yù)熱，待石蠟熔化后將試樣片取下用千分尺再次依次測(cè)量所磨削的試樣片的厚度，厚度測(cè)量結(jié)果如圖5（1）所示，樣品厚度幾乎都在150μm，然后將樣品翻面粘貼在載樣塊上，待冷卻后再安裝回機(jī)械手臂上對(duì)另一面進(jìn)行磨削。另一面磨削所用的金剛石磨片的型號(hào)與首面相同，不同的是400#金剛石磨片磨削所使用的時(shí)間。根據(jù)剩余樣品的厚度為150μm可知對(duì)A面磨削時(shí)樣品厚度減薄了二分之一，因此再對(duì)B面磨削時(shí)400#金剛石磨片磨削時(shí)間應(yīng)適當(dāng)縮短，此時(shí)我們用400#金剛石磨片磨削A面所用時(shí)間的三分之二對(duì)B面進(jìn)行減薄，然后依次換用其余型號(hào)的金剛石磨片對(duì)樣品進(jìn)行磨削，磨削后將樣品從載樣塊上卸下并使用千分尺對(duì)樣品厚度進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量的結(jié)果如圖5（2）所示。

由圖5（2）可見(jiàn)樣品的厚度達(dá)到透射電鏡用樣品厚度的要求，因此可以停止對(duì)樣品的磨削操作。接下來(lái)是對(duì)樣品取φ3的圓片試樣的操作，由于所要取的圓片尺寸較小，因此存在一定的技術(shù)難度，需要由特殊的工具進(jìn)行相關(guān)操作，一般的高校和研究所所使用的都是進(jìn)口的取樣器，進(jìn)口取樣器相對(duì)體積較小，但價(jià)格昂貴，且使用時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)切出的樣品存在小的毛邊，不利于接下來(lái)的操作。而沈陽(yáng)科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的SYJ-T01型透射電鏡取樣器切割刃口鋒利，切割后的樣品無(wú)毛邊，且機(jī)器的價(jià)格相對(duì)較低，體積較小，結(jié)實(shí)耐用，是替代進(jìn)口透射電鏡取樣機(jī)的選擇。首先將樣品放置于取樣器的切割刃口處，壓下取樣器手柄，切割后樣品掉入樣品接盒中，取出樣品用游標(biāo)卡尺對(duì)樣品直徑進(jìn)行測(cè)量可見(jiàn)樣品直徑正好為3㎜。

從圖7可見(jiàn)，在400×光學(xué)顯微鏡下觀察切割后的樣品邊緣僅有微小的毛邊，用肉眼觀察樣品邊緣光滑無(wú)毛邊，切割效果優(yōu)良，由此可知，SYJ-T01型透射電鏡樣品取樣機(jī)是切割金屬透射電鏡樣品的選擇。

結(jié)論：

（1）UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)搭配GPC-50A機(jī)械手臂適合磨削厚度較薄、尺寸較小的透射電鏡用樣品。

SYJ-T01型透射電鏡樣品取樣機(jī)切割的樣品邊緣光滑無(wú)毛邊，圓片直徑正好為φ3㎜。