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高錳酸鹽指數(shù)測定出現(xiàn)影響因素會是哪些原因
高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物，均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(和無機)物質(zhì)污染程度的綜合指標。
其測定結(jié)果與水樣的采集和保存、取樣體積、反應(yīng)體系的酸度、標準溶液濃度、水浴加熱時間與溫度、空白值、滴定條件、終點判斷等因素有關(guān)。 所以，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準確性，必須做好全程序的質(zhì)量控制。
1、水浴加熱的時間影響
高錳酸鹽指數(shù)測定值隨水浴加熱時間的延長而增大,在(30±2)min 的范圍內(nèi)符合不確定度的要求，加熱時間30min 的測定接近真值。因此在日常監(jiān)測時，應(yīng)盡量使加熱時間統(tǒng)一為30min，這樣可以提高數(shù)據(jù)的準確度。
2、滴定時間的影響
從沸水浴中取出錐形瓶時的溫度可達93℃，但加入草酸鈉溫度下降了16℃；滴定過程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃，達到66℃。與反應(yīng)溫度下限只差6℃；滴定結(jié)束后在放置3min，溫度降至60℃。由此可見，滴定過程必須自加熱結(jié)束起快速進行，爭取在3min 內(nèi)結(jié)束滴定，不能超過6 min。
3、蒸餾水空白值的影響
標樣測定值隨著空白值的增大而增大，當空白值為0.60 mg/ L (即蒸餾水存放時間為5 天)時,測定結(jié)果已接近不確定度的上限,而空白值超過0.85 mg/ L (即蒸餾水存放時間超過10 天)時,測定結(jié)果已超出不確定度的上限。因此，在測定高錳酸鹽指數(shù)時，不要使用存放時間超過5 天的蒸餾水，最好取用新鮮蒸餾水，這樣就可以減少空白值對測定結(jié)果的影響。
4、高錳酸鉀溶液濃度的影響
當K值較小即高錳酸鉀溶液濃度過低時，空白消耗量偏大，使測定結(jié)果偏低；當K 值較大即高錳酸鉀溶液濃度大于0.0100 mol/L時，空白消耗量為0 mL，空白實驗無法完成。所以在測定樣品前首先要將高錳酸鉀溶液濃度調(diào)至≤0.0100 mol/L，越接近理論值越好。
5、樣品酸度的影響
樣品酸度的影響高錳酸鹽指數(shù)測定是在酸性條件下(加硫酸，使pH<2), 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機物及還原性物質(zhì)氧化。
只有當在一定的硫酸介質(zhì)中[H+]為0.5~1 mol/L時,滴定終了時應(yīng)為0.2~0.5 mol/L 左右，這時高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果才接近真值。酸度過低，KMnO4 會部分被還原為MnO2 沉淀，酸度過高則會促進H2C2O4 分解。
高錳酸鹽指數(shù)是地表水、水源水、生活污水中的重要監(jiān)測項目，也是我國地表水污染程度評價的重要指標之一。結(jié)果表明，手動操作測定該指標具有一定相對性，受操作員經(jīng)驗和自身認知判斷影響，樣品的保存、空白值、酸度、水浴的加熱時間、滴定過程、滴定溫度等因素一致性難以保證，這會造成數(shù)據(jù)可靠性與一致性較差。并且人工手動操作時，且每一步的操作過程耗時較長，對實驗員操作要求較高。
6、所取水樣體積
本標準測定范圍較低，為 0.5~4.5 mg/L，只適合清潔水質(zhì)的測定；對污染較重的水，可少取水樣，經(jīng)適當稀釋后測定。由試驗結(jié)果可知，取樣量過小，氧化劑相對比較大，使測定結(jié)果偏高；取樣量過大時，消耗了一定的氧化劑后，使溶液的氧化能力減弱，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。所取水樣體積要求在回滴過量的Na2C2O4 標準溶液時所消耗 KMnO4 溶液的體積最好在 4~6 mL 左右，如果消耗體積過大或者過小，需重新再取適量水樣測定。
7、滴定過程
高錳酸鉀法滴定過程需要把握好試樣的溫度、滴定速度和時間以及終點觀察。
8、滴定溫度
高錳酸鉀對草酸鈉進行氧化主要是一個吸熱反應(yīng)的過程，溫度越高，反應(yīng)的速度也會加快。用高錳酸鉀滴定剩余的草酸鈉時，滴定溫度要求在 60~80 ℃之間。當反應(yīng)溫度超過 90 ℃ 時，草酸鈉容易分解: 2H+ +C2O24- = CO2↑+CO↑+H2O，使溶液呈現(xiàn)茶色，應(yīng)在從沸水浴中取出后將溶液稍微放置，再加入草酸鈉；當反應(yīng)溫度低于 60 ℃時，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)速度緩慢，則會影響氧化反應(yīng)的程度。
9、滴定速度
滴定過程應(yīng)采用慢-快-慢的滴定速度，一開始不易過快，否則高錳酸鉀溶液會發(fā)生部分分解，影響結(jié)果準確性。滴定時間應(yīng)控制在 2 min 內(nèi)完成，時間過長會使試樣溫度下降，使測定結(jié)果偏高。
10、終點觀察
當?shù)味ǚ磻?yīng)進行到終點時，稍過量的 MnO4-都可使水樣呈現(xiàn)淡淡的粉紅色，但由于顏色很淡，很容易滴加過量導(dǎo)致結(jié)果偏高。根據(jù)試驗實際操作經(jīng)驗，在滴定時可以把錐形瓶置于白紙上或自制的帶有凹槽的泡沫板中，這樣更容易觀察到滴定終點顏色變化。滴定終點應(yīng)為粉紅色，并保持30s不褪色。
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