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遇到色譜進(jìn)樣針的故障你知道怎么處理嗎
色譜進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進(jìn)樣針，樣品才能進(jìn)入色譜柱，經(jīng)檢測(cè)器，進(jìn)行連續(xù)譜圖分析，所以，進(jìn)樣針一旦出現(xiàn)故障要及時(shí)處理，否則不僅會(huì)影響工作效率，還會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生傷害。
1、怎樣防止進(jìn)樣針不彎？
答：很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
(1)進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
(2)位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
(3)注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
(4)因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
(5)進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
2、進(jìn)針技巧TIPs？
(1)扎針時(shí)感覺(jué)進(jìn)樣墊較緊, 則注樣后拔針要快，若扎針時(shí)感覺(jué)進(jìn)樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點(diǎn)。
(2)馬上拔出。進(jìn)樣量要少，可以保證峰形好看些。注意進(jìn)樣器中不要留有氣泡，慢吸，快打，將氣泡排出；
(3)進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡，進(jìn)樣時(shí)快進(jìn)快出，針扎進(jìn)去的位置去的位置盡量固定，至于進(jìn)樣后按start時(shí)間，不需要特別快，只要保證你每次扎完按start的時(shí)間間隔一致就可以；
(4)一般是要立刻拔出，有種說(shuō)法是針扎入進(jìn)樣墊時(shí)會(huì)降低密封性引入一些空氣雜質(zhì)，根據(jù)分析樣品的不同，進(jìn)樣慢還會(huì)造成拖尾，另外同一批樣品最好由同一個(gè)人來(lái)進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性，不同的人進(jìn)樣誤差會(huì)差別很大，據(jù)agilent工程師說(shuō)，能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了，原裝的進(jìn)樣針?lè)浅ＹF，要小心。還有一種說(shuō)法認(rèn)為進(jìn)樣后即刻拔出來(lái)可以起到一種類(lèi)似攪拌的作用，在進(jìn)樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻，可以降低分流歧視效應(yīng)。
(5)待測(cè)液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存)，以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化。
(6)進(jìn)樣前，要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右，保證沒(méi)有上次進(jìn)樣殘留。用待測(cè)液洗滌進(jìn)樣針三次左右，保證進(jìn)樣濃度和待測(cè)液濃度一致。
(7)注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡，以免實(shí)際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差。進(jìn)樣手法要一致，速度要快。
(8)橡皮圈要勤檢查，以免老化。
(9)進(jìn)針時(shí)要對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心，避免在進(jìn)針過(guò)程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管。
3、做液相實(shí)驗(yàn)進(jìn)樣針被氧化變澀了，影響進(jìn)樣，要怎么處理呢?
(1)多數(shù)人建議甲醇沖洗，超聲20分鐘，再用純甲醇超聲試試，一般建議你用完之后用甲醇水清新，然后再用純甲醇洗，那樣針一般不會(huì)澀了，我曾經(jīng)用肥皂水洗過(guò)里面的那層油狀物。
(2)還可用5%稀硝酸洗的，因?yàn)闃悠酚械臅r(shí)候不是純甲醇溶解，是用甲醇和水，這樣的話進(jìn)樣針上的鐵的部分就生銹，用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。
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