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比表面及孔徑分析儀使用方式及注意事項(xiàng)
隨著材料技術(shù)的不斷發(fā)展，比表面積的測(cè)定有著廣泛的應(yīng)用。對(duì)顆粒材料來(lái)講，比表面積逐漸成為與粒徑同等重要的物理性能。
“比表面及孔徑分析儀”使用經(jīng)驗(yàn)及注意事項(xiàng)
第一，預(yù)處理階段中溫度和時(shí)間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同，一般來(lái)講，高溫預(yù)處理，預(yù)處理時(shí)間可以短一點(diǎn)，反之，低溫預(yù)處理，預(yù)處理時(shí)間必須長(zhǎng)一些，最終的目的就是處分預(yù)處理樣品，保證測(cè)試結(jié)果的精準(zhǔn)度。如果時(shí)間充裕，可以提前準(zhǔn)備樣品進(jìn)行時(shí)間絕對(duì)充分的預(yù)處理，這樣更有利于測(cè)試；
第二，關(guān)閉閥門(mén)。測(cè)試即將開(kāi)始時(shí)，首先要設(shè)置各壓力點(diǎn)的壓力值和對(duì)應(yīng)的平衡時(shí)間，然后準(zhǔn)備液氮，此時(shí)，在上升液氮杯之前，最好通過(guò)點(diǎn)擊軟件相關(guān)勾選框，關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)部所有閥門(mén)，保證內(nèi)部密閉，然后再上升液氮杯，其目的就是使能夠在上升液氮杯到開(kāi)始實(shí)驗(yàn)這段時(shí)間內(nèi)，與樣品接觸的空間容積盡量小，從而使樣品在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少，從而能在一定程度上進(jìn)一步減小測(cè)試誤差；
第三，保持半分鐘。上升液氮杯后，由于樣品所處環(huán)境溫差很大，從室溫降低到液氮溫度(標(biāo)態(tài)時(shí)-196℃)，此過(guò)程并非瞬間完成，需要約15s，因此在上升液氮杯平穩(wěn)后，最好延遲約15～30s再通過(guò)軟件開(kāi)始測(cè)試過(guò)稱(chēng)，其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而*達(dá)到液氮溫度，為更充分地吸附氮?dú)馓峁┍匾臏囟葪l件。
另外，靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的工作過(guò)程(就吸附過(guò)程而言)是在計(jì)算機(jī)控制下，按照設(shè)定的壓力值逐步往測(cè)試系統(tǒng)中通入氮?dú)猓?一般是使用氮?dú)?，現(xiàn)在也可以使用氪氣、氦氣等)樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)獾倪^(guò)程。在具體測(cè)試過(guò)程中，不同的操作人員，測(cè)試同一樣品，其測(cè)量結(jié)果也有可能不*相同，其主要原因與操作習(xí)慣和測(cè)試經(jīng)驗(yàn)有很大關(guān)系，隨著對(duì)測(cè)試過(guò)程的熟悉和對(duì)操作的熟練掌握，會(huì)逐步積累測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。
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