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羧芐西林鈉制備具體的操作方法

來源:武漢鼎信通藥業(yè)有限公司   2022年09月28日 14:35  

一、在500ml三頸瓶中加入乙酸乙酯150ml,6-氨基青霉烷酸20g,攪拌,加入N,N’-雙三甲基硅脲40g,加熱回流30min,冷卻至室溫,攪拌下加入異亞丙基苯丙二酸酯24g,攪拌2.5~3小時,直至反應(yīng)完成(用HPLC檢查反應(yīng)的終點);

二、向反應(yīng)混合物中加入100ml水,邊攪拌邊用30%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到6.5~7.5。

三、靜置,進行相分離后,去除有機相,取水相于燒杯中,攪拌條件下加入乙酸乙酯150ml,用10%HCl調(diào)節(jié)pH至1.0~1.5,再次靜置,進行相分離后,取有機相。

四、在有機相中加入25%的異辛酸鈉乙酸乙酯溶液60ml,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌1h,過濾,將沉淀物真空干燥得羧芐西林鈉。


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