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氯丙醇分析氣相色譜儀的測(cè)定步驟是怎樣的?

來(lái)源:西安鑫和啟隆商貿(mào)有限公司   2022年10月12日 13:37  
  氯丙醇分析氣相色譜儀采用7寸彩色觸控制,專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì),直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測(cè)器的數(shù)值,以及運(yùn)行時(shí)間,具備一鍵降溫功能,操作簡(jiǎn)單直觀,使用方便。那么它的測(cè)定步驟是怎樣的?
 
  

氯丙醇分析氣相色譜儀
 

 

  1、標(biāo)準(zhǔn)制備在50ml注射管中注入25μl氯丙醇,精確稱量,將內(nèi)容物注入500ml容量瓶中,瓶?jī)?nèi)裝有部分水。再稱注射管質(zhì)量,取兩次質(zhì)量差即為氯丙醇的質(zhì)量。用水稀釋至500ml,混勻,溶液(作貯波)約含氯丙醇27.5mg,或55μg/ml。此溶液(作貯液)需每天配制。
  
  2、氯丙醇分析氣相色譜儀樣品制備將經(jīng)混合具有代表性的樣品50.0g放入壓力瓶中,加125ml1mol/L硫酸。在適當(dāng)位置夾住頂部,振蕩內(nèi)容物直到樣品全部分散。置水浴上加熱10min,振搖轉(zhuǎn)動(dòng)再加熱15min。冷卻,用25%NaOH溶液中和至pH7,用Whatman1號(hào)濾紙或相當(dāng)?shù)臑V紙于布氏漏斗中,抽真空過(guò)濾。用25ml水洗壓力瓶和濾紙,并與濾液合并。加30g無(wú)水硫酸鈉,用磁力攪拌器攪拌5~10min,直至Na2SO4溶解。將此溶液轉(zhuǎn)移至一具有聚四氟乙烯塞子的分液漏斗中,用25ml水洗燒瓶。用50ml×5份萃取,每次萃取后靜置5min,使兩相充分分離。將合并萃取液放入濃縮器中,在50~55℃水浴中蒸發(fā)濃縮至4ml。冷至室溫,用少量將濃縮物定量轉(zhuǎn)移至5.0ml容量瓶中,用稀釋至刻度,混勻。
  
  3、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備分別稱取50.0g未變性的蠟質(zhì)玉米淀粉于5個(gè)壓力瓶中,各加入125ml1mol/L硫酸、0.0,0.5,1.0,2.0及5.0ml標(biāo)準(zhǔn)液,相當(dāng)于淀粉中含0,0.5,1.0,2.0及5.0mg/kg的氯丙醇。然后按樣品制備相同的方法進(jìn)行水解、中和、過(guò)濾、萃取和濃縮。
  
  4、氯丙醇分析氣相色譜儀測(cè)定步驟色譜分析條件為,柱溫110℃,入口溫度210℃,檢測(cè)器溫度240℃,用氫(30ml/min),氦(40ml/min)或空氣(350ml/min)作載氣,進(jìn)樣量2μl。

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