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卡爾費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法，費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水尤為專一、尤為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)試儀的常見故障怎么解決：
1.陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間？
顏色過深，是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低?？梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測(cè)量電極是否正常連接；測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
2.預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高？
滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份?？梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
3.待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因？
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)?？梢愿鼡Q陽極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥；保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度；*清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4.樣品滴定后漂移值很高？
試驗(yàn)樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能*蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)?？梢哉{(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時(shí)間，或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
5.滴定時(shí)間長，滴定不中止？
控制參數(shù)選擇不當(dāng)，可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對(duì)漂移終止值，增大終點(diǎn)。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低，則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí)，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致，可以使用最大時(shí)間終止，調(diào)高爐溫，延長蒸發(fā)時(shí)間。
6.預(yù)滴定時(shí)間過長？
電解液體系電位太低(<350mV)，碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5uA。體系中殘留有水份掛壁，也會(huì)逐步釋放水份，導(dǎo)致預(yù)滴定時(shí)間過長。
7.試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好？
樣品量太少，試樣中的水份含量低?？梢栽龃髽悠妨浚ＷC每次進(jìn)樣試樣中含有1mg～2mg的絕對(duì)水份。樣品的水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會(huì)體現(xiàn)在最終結(jié)果中，可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間，增大樣品量，或者對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對(duì)結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重，尤其是低水份含量的樣品。
8.為什么滴定結(jié)果偏低？
滴定過早終止，相對(duì)漂移值可以適當(dāng)降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進(jìn)行加樣，可以避免加樣不*帶入的誤差，尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時(shí)可以更換陽極電解液，或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對(duì)樣品的溶解能力。
9.雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決？
這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進(jìn)行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機(jī)物、無機(jī)物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮?dú)獯祾吒稍铩?/div>
10.如何判斷更換卡氏滴定儀干燥管內(nèi)分子篩的時(shí)間？
解決這一問題實(shí)用的方法就是在干燥管的上部加些藍(lán)色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象，就該更換或再生分子篩了。當(dāng)然，背景漂移值的增大也是分子篩需要更換的一個(gè)信號(hào)。
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