差熱分析法(DTA)是測定熔鹽相圖中應(yīng)用較為廣泛的一種方法。其特點(diǎn)是設(shè)備簡單、操作方便,測試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度。差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。
工作原理:
將待測試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,當(dāng)加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學(xué)性質(zhì)的變化(如相變,結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變,結(jié)晶作用,沸騰,升華,氣化,熔融,脫水,分解,氧化,還原……及其他反應(yīng))時(shí),伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大?。ǚ磻?yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測,并轉(zhuǎn)換為電能,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。
差熱分析法的應(yīng)用范圍:
1、對于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物質(zhì),在加熱過程中失水時(shí),發(fā)生吸熱作用,在差熱曲線上形成吸熱峰。
2、氣體
一些化學(xué)物質(zhì),如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等,在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出,而產(chǎn)生吸熱效應(yīng),在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。不同類物質(zhì)放出氣體的溫度不同,差熱曲線的形態(tài)也不同,利用這種特征就可以對不同類物質(zhì)進(jìn)行區(qū)分鑒定。
3、變價(jià)
礦物中含有變價(jià)元素,在高溫下發(fā)生氧化,由低價(jià)元素變?yōu)楦邇r(jià)元素而放出熱量,在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價(jià)元素不同,以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況不同,則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也不同。
4、重結(jié)晶
有些非晶態(tài)物質(zhì)在加熱過程中伴隨有重結(jié)晶的現(xiàn)象發(fā)生,放出熱量,在差熱曲線上形成放熱峰。此外,如果物質(zhì)在加熱過程中晶格結(jié)構(gòu)被破壞,變?yōu)榉蔷B(tài)物質(zhì)后發(fā)生晶格重構(gòu),則也形成放熱峰。
5、晶型轉(zhuǎn)變
有些物質(zhì)在加熱過程中由于晶型轉(zhuǎn)變而吸收熱量,在差熱曲線上形成吸熱谷。因而適合對金屬或者合金、一些無機(jī)礦物進(jìn)行分析鑒定。
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