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TGA聯(lián)用技術(shù)研究材料的熱穩(wěn)定性和分解產(chǎn)物

來源:東南科儀   2022年10月19日 09:20  

在材料加工過程中,加工溫度是一個很重要的參數(shù),如果材料在高溫下加工時間過長,可能會發(fā)生分解發(fā)出難聞的氣味。熱重分析儀TGA可以研究樣品發(fā)生分解反應的溫度范圍和失重量,屬于定量技術(shù),而常見的實驗室定性技術(shù)比如傅里葉紅外光譜儀(FTIR)、質(zhì)譜儀MS或氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)等可以實現(xiàn)對分解(逸出)氣體定性,進而全面解讀樣品的分解過程或機理,甚至通過逸出氣體分析反推樣品信息。其中FTIR對化學基團具有很高的特異性,屬于無損檢測,但靈敏度相對于 MS 稍弱,MS對逸出氣體離子具有很高的特異性。兩者可以相互補充,互相驗證,使復雜的分解產(chǎn)物的分析成為可能。本文主要講述了利用TGA-FTIRTGA-MS三聯(lián)機鑒定了樣品分解時氨的詳細產(chǎn)生過程,實際上TGA逸出氣體也可以先進入FTIR而后直接進入MS,實現(xiàn)三機串聯(lián)分析,減少操作步驟。

 

圖片1.png圖片2.png 

示意圖:如何選擇合適的技術(shù)解決特定的應用問題

 

 

實驗設計

儀器:TGANicolet Nexus紅外色譜儀和Thermostar質(zhì)譜儀聯(lián)用

方法:

1. 30℃……400℃@10k/min ,900ul氧化鋁坩堝(加蓋子)90ml/min Ar。測質(zhì)荷比為15,16,1718的離子強度,對應的物質(zhì)是水和氨(熱重質(zhì)譜聯(lián)用方法)。

 2. 30℃……800℃@10k/min ,900ul氧化鋁坩堝(加蓋子)50ml/min N2。紅外光譜儀在4cm-1的分辨率下平均連續(xù)掃描16次。(熱重紅外聯(lián)用方法)。

 

實驗結(jié)果討論

TGA-MS的結(jié)果討論

TGA曲線上可以看出在整個測試范圍內(nèi)有三個失重的臺階(圖1)。在50℃~150℃之間,檢測到質(zhì)荷比為1718的離子(水或氨,氨的離子質(zhì)荷比也可以是17),失重量約為0.2%;在第二個失重臺階(1.8%)附近,檢測到質(zhì)荷比 m/z1516、1718的離子,可以判斷在第二步失重過程有水(m/z1718)和氨(m/z15、1617)的逸出。水與氨的離子的重疊使得曲線的解析有一定的困難

圖片3.png 

圖1. 熱重質(zhì)譜聯(lián)用曲線

 

TGA-FTIR的結(jié)果討論

在紅外的掃描過程中會生成大量的三維紅外圖譜,這種三維圖譜很難解析。我們通常把它分成三種二維的譜圖。一種是格萊姆-施密特曲線(GS)曲線,顯示總紅外吸收的定量度量,表示逸出氣體濃度隨時間的變化。第二種是化學圖譜,反映的是某一特定官能團或特定物質(zhì)的濃度隨時間或溫度的變化情況,第三種就是我們最常見的紅外光譜圖,也就是每次掃描得到的單張譜圖,反映了逸出氣體中含有哪些化學基團。根據(jù)光譜圖中的特征吸收峰,利用譜庫可以幫助辨別被測樣品。下圖中的TGA-FTIR曲線包括TGA曲線(紅色實線)、DTG曲線(黑色虛線)、GS曲線(黑色實線)和化學圖譜(紅色虛線)。從TGA曲線可以看到,在250℃與390℃有兩個大的失重發(fā)生(60℃左右是水的失去)。化學圖譜選擇的波數(shù)檢測范圍是980~920cm-1(檢驗氣體氨)。從圖中可以看出,在250℃、320℃、390℃的三個失蹤臺階均有氨產(chǎn)生。

 

圖片4.png 

圖2.TGA-FTIR曲線

 

 

結(jié)論

TGA清晰地表明了樣品的分解溫度及范圍及對應的失重量,MSFTIR分析了氣逸出氣體均表明了當樣品加熱到200℃以上會釋放出氣體氨,此外氨是分三步釋放的,但是僅僅只從MS曲線上將很難區(qū)分氨的三步釋放(FTIR卻能明確這個信息),從MS的曲線也可以判斷50150℃失去是水而不是氨。

 

參考文獻

[1] Dr. P. Fux, Ciba Specialty Chemicals Inc., Switzerland; UserCom21, 11–12.

[2]熱分析應用手冊系列叢書之逸出氣體分析.


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