一種阿力甜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法,包括以下各步驟:
(1)阿力甜溶液的制備:制備阿力甜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原料為工業(yè)級阿力甜,將阿力甜原料溶于水并采用超聲溶解,然后經(jīng)0.22μm濾膜過濾,得阿力甜溶液;
(2)液相色譜制備:將阿力甜溶液注入制備色譜分離純餾分,其色譜條件為色譜柱為PREP-ODS(H)·KIT(250mm×20mm,5μm);流動相:40%(v/v)甲醇水溶液;流速:10mL/min;柱溫:30℃;運(yùn)行時(shí)間:15min;檢測波長:210nm,進(jìn)樣量0.2mL,收集7.5-9minChemicalbook之內(nèi)的餾分;
(3)餾分收集:餾分接收于預(yù)先氮?dú)馓畛涞耐獗诎a箔紙的棕色瓶中,然后加入少量鹽酸中和至pH7;
(4)干燥:餾分置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀采用減壓蒸餾的方法于55℃-75℃下,然后置于凍干機(jī)-50℃中凍干24小時(shí),凍干后的阿力甜固體碾磨粉碎后,再次凍干24小時(shí)已盡量去除游離水,得阿力甜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);經(jīng)測定,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度為99.4%。
(5)保存:在相對獨(dú)立和潔凈手套箱內(nèi)對制備的純阿力甜固體采用2mL棕色樣品瓶進(jìn)行分裝,用帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的黑色瓶蓋加封,并采用塑料袋獨(dú)立真空塑封。
——僅供參考
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