前言

在我們?nèi)粘Ｉ钪惺秤玫暮芏嗍称范际墙?jīng)過油炸、腌制、風(fēng)干等工序處理，長久存儲(chǔ)放置后食用，在整個(gè)加工和存儲(chǔ)的過程中難免發(fā)生變質(zhì)，從而產(chǎn)生影響食物風(fēng)味的物質(zhì)。其中酸價(jià)是脂肪在長期保存過程中，由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生的游離脂肪酸，可作為油脂變質(zhì)的指標(biāo)。

食品中酸價(jià)的含量高低是成為評(píng)定油脂是否優(yōu)質(zhì)的主要手段，在此萊伯泰科應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室給出了酸價(jià)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方案。

本實(shí)驗(yàn)參照《GB 5009.229-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》，使用萊伯泰科MVP 12全自動(dòng)高通量平行濃縮儀對(duì)樣品浸提液進(jìn)行快速高效的濃縮。

1、儀器設(shè)備及試劑耗材

1.1儀器設(shè)備

MVP 12全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀，萊伯泰科

滴定管：10mL，最小刻度為0.05mL

1.2試劑耗材

異丙醇（C3H8O）

乙醚（C4H10O）

石油醚：沸程為30℃~60℃

氫氧化鉀(KOH)

酚酞(C20H14O4)，指示劑，CAS:77-09-8

1.3試劑配制

氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液，濃度為0.1mol/L；

乙醚-異丙醇混合液：乙醚+異丙醇=1+1,500mL乙醚與500mL異丙醇充分混勻，用時(shí)現(xiàn)配；

酚酞指示劑：稱取1g酚酞，加入100mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解。

2、實(shí)驗(yàn)過程

2.1浸提

取粉碎的樣品，加入3~5倍樣品體積的石油醚，充分搖勻，靜置浸提12h以上，濾紙過濾，收集濾液，用MVP 12全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀在溫度45℃、轉(zhuǎn)速150r/min、真空度100mabr條件下減壓蒸干石油醚，殘留物即為待測(cè)試樣。

2.2 滴定

取一個(gè)干凈的250mL的錐形瓶，稱取m=20±0.01g試樣，加入乙醚-異丙醇混合液50ml和3滴~4滴酚酞指示劑，充分振搖使試樣完全溶解。再用裝有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的刻度試管對(duì)試樣溶液進(jìn)行手工滴定，當(dāng)試樣初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時(shí)，為滴定終點(diǎn)。立即停止滴定，記錄所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同樣做空白試驗(yàn)，記錄空白試樣所消耗的體積。

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表1 酸價(jià)（以脂肪計(jì)）

4、結(jié)果與討論

本方法使用萊伯泰科的MVP 12全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀對(duì)樣品浸提液進(jìn)行濃縮，濃縮效率遠(yuǎn)高于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。能夠使整體實(shí)驗(yàn)耗時(shí)縮短，提高實(shí)驗(yàn)整體效率，減少實(shí)驗(yàn)人員的操作，溶劑回收功能減少溶劑蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的污染，保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員的安全。

5、參考標(biāo)準(zhǔn)

GB 5009.229-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定