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ICP光譜儀定量測(cè)量的內(nèi)容講解

來源:北京中曄儀元科技有限公司   2022年11月26日 15:28  
ICP光譜儀可分析元素周期表中的大部分元素,適用于各種樣品中元素含量的分析。廣泛用于材料、環(huán)境、地質(zhì)、石化、生物等領(lǐng)域。
ICP光譜儀是多元素順序測(cè)量的分析測(cè)試儀器。 該儀器由掃描分光器、射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、分析操作軟件組成。等離子體是在三重同心石英炬管中產(chǎn)生。炬管內(nèi)分別以切向通入氬氣,炬管上部繞有紫銅負(fù)載線圈<內(nèi)通冷卻水>當(dāng)高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流(工作頻率40MHz功率1.2KW左右)通過線圈時(shí),其周圍產(chǎn)生交變磁場(chǎng),使少量氬氣電離產(chǎn)生電子和離子,在磁場(chǎng)作用下加速運(yùn)動(dòng)與其它中性原子碰撞,產(chǎn)生更多的電子和離子,在炬管內(nèi)形成渦流,在電火花作用下形成等離子炬(即等離子體),這種等離子體溫度可達(dá)10000K以上。待測(cè)水溶液經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下電離,但處于激發(fā)態(tài)的原子十分不穩(wěn)定,從較高能級(jí)躍遷到基態(tài)時(shí),將釋放出巨能量,這種能量是以一定波長(zhǎng)的電磁波的形式輻射出去。不同元素產(chǎn)生不同的特征光譜。這些特征光譜通過透鏡射到分光器中的光柵上,計(jì)算通過控制步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵,傳動(dòng)機(jī)構(gòu)將分光后的待測(cè)元素特征譜線光強(qiáng)準(zhǔn)確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強(qiáng)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏鳎俳?jīng)電路處理和V/F轉(zhuǎn)換后,由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,后由打印機(jī)打出分析結(jié)果。
ICP光譜儀具采用等離子光學(xué)接口完成消除水平觀測(cè)時(shí)尾焰的影響、全譜CCD技術(shù)和多視角等離子體定位等新技術(shù),有高靈敏度、高精度以及波長(zhǎng)范圍寬等特性,可分析包括ppm級(jí)鹵素在內(nèi)的73個(gè)金屬和非金屬元素。
ICP光譜儀的定量測(cè)量
在做定量測(cè)量前,須先做分析線的定義。在Method的Line Definition窗口中,點(diǎn)擊Method/Analysis/Single Measurements測(cè)量一個(gè)高濃度的標(biāo)樣后,確定分析線的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)定量參數(shù)。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)。
然后點(diǎn)擊工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進(jìn)入分析測(cè)量窗口。如果是用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,在自動(dòng)進(jìn)樣器窗口中點(diǎn)擊F5,按自動(dòng)進(jìn)樣器的編輯方法進(jìn)樣。若要停止進(jìn)樣,點(diǎn)擊Esc。以上操作可點(diǎn)擊工具欄上相應(yīng)的快捷鍵。以下是手動(dòng)進(jìn)樣的操作過程說明。
把吸樣管放入要測(cè)的標(biāo)樣中,點(diǎn)擊Analysis/Method Measurements,選擇要測(cè)的標(biāo)樣名,點(diǎn)擊Measure,測(cè)量完成后,點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測(cè)完標(biāo)準(zhǔn)系列,再點(diǎn)擊Calculate,回到Method窗口,得到工作曲線。如果不能得到工作曲線,是由于軟件計(jì)算出的工作曲線的相關(guān)系數(shù)小于設(shè)定值。
把吸樣管放入要測(cè)的樣品中,若測(cè)量一次點(diǎn)擊Analysis/Single Measurements,若測(cè)量多次點(diǎn)擊Analysis/Multiple Measurements,測(cè)量完成后,點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。 

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