導(dǎo) 讀

壓電材料是指具有壓電效應(yīng)的一類功能材料，而壓電效應(yīng)是指材料在壓力作用下產(chǎn)生電信號(hào)（稱之為正壓電效應(yīng)），或者在電場(chǎng)作用下材料會(huì)發(fā)生機(jī)械形變（稱為逆壓電效應(yīng)）。利用上述特性，壓電材料可作為傳感器、蜂鳴器、濾波器使用，在生物、航空航天等高新技術(shù)領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。近年來(lái)，隨著電子設(shè)備、通信設(shè)備的小型化，需加大研究力度，諸如微觀表征等，進(jìn)一步提高壓電材料的性能。島津公司的原子力顯微鏡SPM-Nanoa配置了先進(jìn)的高靈敏度檢測(cè)系統(tǒng)和自動(dòng)觀測(cè)系統(tǒng)，是一款可以將您“想看到的愿望”更加詳細(xì)、簡(jiǎn)單、迅速地變成現(xiàn)實(shí)的新型掃描探顯微鏡，一起來(lái)看看吧！

原子力顯微鏡SPM-Nanoa

壓力材料微觀表征難點(diǎn)

壓電材料由均勻自發(fā)極化且極化方向不同的區(qū)域組成，這些域稱為極化域，是決定壓電材料性能的重要因素。然而對(duì)其進(jìn)行微觀尺度的觀察并不容易。

圖1. 壓電材料極化域示意圖

挑戰(zhàn)難點(diǎn)，迎刃而解

原子力顯微鏡SPM-Nanoa可以為微觀區(qū)域的形貌觀察以及物理性質(zhì)測(cè)定提供強(qiáng)有力的支持，其主要特點(diǎn)如下：

l 自動(dòng)觀測(cè)：激光的光軸調(diào)整和觀測(cè)中掃描參數(shù)的設(shè)置實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；

l 功能強(qiáng)大：可實(shí)現(xiàn)對(duì)局部物理特性的高分辨率捕捉；

l 縮短時(shí)間：高通量觀測(cè)、高速物理性質(zhì)成像。

極化域的觀測(cè)機(jī)制

SPM使用帶有微小探針的微懸臂檢測(cè)壓電材料的局部變形，其原理是通過(guò)檢測(cè)入射到檢測(cè)器上激光的位置來(lái)檢測(cè)微懸臂的彎曲量。當(dāng)探針接觸壓電材料時(shí)，在探針－樣品之間施加交流電壓，通過(guò)微懸臂彎曲量的變化檢測(cè)壓電材料對(duì)施加電壓的響應(yīng)。

壓電材料收縮時(shí)，激光在檢測(cè)器的入射位置向下移動(dòng)

圖2. 壓電材料的伸縮檢測(cè)示意圖

將通過(guò)上述方法檢測(cè)的壓電材料伸縮作為輸入信號(hào)，施加的交流電壓作為參考信號(hào)，進(jìn)行鎖相檢測(cè)，測(cè)定局部域在垂直方向上相對(duì)于施加電壓的響應(yīng)。膨脹/收縮的方向和幅度分別由相位信號(hào)和幅度信號(hào)評(píng)估。圖3(a)、(b)分別對(duì)應(yīng)于域①、②的響應(yīng)信號(hào)，其中(a)-1、(b)-1為在探針側(cè)施加負(fù)極電壓、在樣品側(cè)施加正極電壓時(shí)的局部圖像，(a)-2、(b)-2為在探針側(cè)施加正極電壓、在樣品側(cè)施加負(fù)極電壓時(shí)的的局部圖像。圖3中紅色所示部分為檢測(cè)得到的振幅信號(hào)。

圖3. 壓電材料相對(duì)于施加電壓的伸縮與振幅信號(hào)的關(guān)系

（a）域①、（b）域②

如圖4所示，在域①和域②中檢測(cè)出的相位信號(hào)差值為180º。

域①與域②中相應(yīng)為逆相位（相差180°）

圖4. 外加電壓下壓電材料的伸縮與相位信號(hào)的關(guān)系

案例分享

LiNbO₃單晶體的壓電響應(yīng)測(cè)定

具有不同極化域的LiNbO3單晶體在垂直方向上的壓電響應(yīng)，其極化域以10 μm的跨距排布，如圖5所示。

圖5. LiNbO₃單晶體的極化域結(jié)構(gòu)

表1. 測(cè)試條件

LiNbO₃單晶體的壓電響應(yīng)測(cè)試結(jié)果見圖6。在LiNbO₃的表面形貌圖（圖6(a)）中，未觀察到表面極化疇的形貌，甚至無(wú)法確定疇分布，更不用說(shuō)LiNbO₃的壓電特性。圖6(b)為在施加交流電壓下LiNbO₃的膨脹/收縮幅度，發(fā)現(xiàn)施加相同電壓時(shí)，域A比域B的伸縮更大。同時(shí)，借助SPM-Nanoa先進(jìn)的高靈敏度檢測(cè)系統(tǒng)，可清晰地捕捉到域A和域B僅有的0.4 nm的振幅差異。圖6(c)為L(zhǎng)iNbO₃在交流電壓下的壓電響應(yīng)，域A和域B的相位差為180º，表明兩者具有相反方向的極化特性。

分析線位置的輪廓圖（下）

圖6. LiNbO₃單晶體的壓電響應(yīng)測(cè)定結(jié)果

BaTiO₃的極化域觀察

另外，對(duì)于極化域分布無(wú)規(guī)律的BaTiO₃樣品，可以采用相同的測(cè)試方法來(lái)捕捉其微觀區(qū)域的極化域分布情況，測(cè)試結(jié)果如圖7所示。從圖7(a)的3D高度圖像中可以直觀地觀察BaTiO₃的表面形貌，但無(wú)法了解其極化域的分布情況。圖7(b)相位圖像是疊加顯示在3D高度圖像上的，可以觀察到BaTiO₃對(duì)施加的交流電壓的響應(yīng)，其中黃色的類“人”字區(qū)域表示該區(qū)域在電壓作用下的伸縮方向與周圍部分不同。圖7(c)振幅圖像也是疊加顯示在3D高度圖像上的，可以觀察到BaTiO₃在施加交流電壓作用下的伸縮大小，其中粉色的類“人”字區(qū)域表示該區(qū)域在電壓作用下的伸縮量比周圍部分小。由此，可清晰捕捉到BaTiO₃的極化域的結(jié)構(gòu)。

圖7. BaTiO₃的（a）高度圖像、（b）相位圖像、（c）振幅圖像

結(jié) 語(yǔ)

SPM-Nanoa是配置有先進(jìn)的高靈敏度檢測(cè)系統(tǒng)和自動(dòng)觀察系統(tǒng)的新型掃描探針顯微鏡，可以很好地捕捉到壓電材料（例如LiNbO₃、BaTiO₃等）的壓電響應(yīng)及微觀區(qū)域的極化域分布情況。SPM-Nanoa不但可以檢測(cè)垂直方向壓電響應(yīng)，也可以檢測(cè)水平方向（扭曲）的壓電響應(yīng)。結(jié)合垂直方向與水平方向的測(cè)定結(jié)果，可更加全面、詳細(xì)地評(píng)估壓電材料的壓電響應(yīng)。

注：此文中數(shù)據(jù)來(lái)源：

Shimadzu Application News

1. Visualization of Piezoelectric Response in Extremely Small Region of Piezoelectric Material by SPM

2. SPM Visualization of Polarized Domains in Ultra-Small Regions of Piezoelectric Material

本文內(nèi)容數(shù)據(jù)為本公司試驗(yàn)數(shù)據(jù)（另有說(shuō)明除外）

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