1. 羧甲淀粉鈉中氯乙、酸的測(cè)定

羧甲淀粉鈉（sodium carboxymethylstarch）是一種高分子有機(jī)化合物，由馬鈴薯淀粉經(jīng)與氯乙、酸鈉在乙醇溶液中進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，再在堿性介質(zhì)中使用氯乙、酸鈉對(duì)交聯(lián)淀粉進(jìn)行羧甲基化處理，最后使用檸檬酸進(jìn)行中和而得到的。

氯乙、酸是一種強(qiáng)酸，具有較強(qiáng)的刺激性和腐蝕性，通?？梢酝ㄟ^(guò)呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)以及皮膚進(jìn)入人體，對(duì)皮膚、肝臟、腎臟、心臟和其他器官產(chǎn)生急性或慢性損害，而且在高濃度下，可以產(chǎn)生急性中毒，導(dǎo)致死亡?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明氯乙、酸具有“三致”性，因此對(duì)氯乙、酸殘留量進(jìn)行控制是必要的。

采用離子色譜法測(cè)定羧甲基淀粉鈉中氯乙、酸殘留量，對(duì)樣品不需要任何衍生化，可直接測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，精密度好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

l 分析柱：SH-G-1+SH-AC-11

l 流動(dòng)相：10 mM KOH（EG）

l 流速：1.0 mL/min

l 柱溫：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 進(jìn)樣體積：25 μL

l 前處理：

供試品溶液：取本品約0.5 g，精密稱定，置50 mL離心管中，加水適量，振搖約1分鐘，離心，將上清液定量轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中，殘?jiān)儆盟ㄌ崛纱?，合并上清液至同?5 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；

對(duì)照品溶液：取氯乙、酸對(duì)照品約50 mg，精密稱定，置50 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，精密量取適量，用水稀釋制成每1 mL中含氯乙、酸40 μg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液：取氯乙、酸和氯化鈉適量，用水溶解并稀釋制成每1 mL中各含2 μg 的混合溶液。

圖1 系統(tǒng)適用性溶液譜圖

圖2 對(duì)照品譜圖

圖3 供試品譜圖

2. 葡萄糖二酸鈣中草酸根離子的測(cè)定

葡萄糖二酸鈣作為藥用輔料，常被作為穩(wěn)定劑，廣泛用于補(bǔ)鈣劑葡萄糖酸鈣注射液中。

新近研究發(fā)現(xiàn)，葡萄糖二酸也被證明具有抗腫瘤和降低膽固醇的作用，其主要作用機(jī)制可能是通過(guò)其增強(qiáng)機(jī)體對(duì)毒素和致癌物的解毒能力。

因草酸根離子會(huì)與鈣生成難溶性鹽，影響人體對(duì)鈣的吸收，因此需檢測(cè)輔料葡萄糖二酸鈣中草酸根離子的含量。

色譜條件          

l 分析柱：Ion Pac AG11-HC+AS11-HC

l 流動(dòng)相：15 mM KOH（EG）

l 流速：1.0 mL/min

l 柱溫：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 進(jìn)樣體積：25 μL

l 前處理：精密稱取樣品0.1006 g，置10 mL容量瓶中，加200 μL 稀鹽酸（1:1）溶解，用水定容至刻線，過(guò)0.22 μm濾膜，進(jìn)樣分析。

圖1 葡萄糖二酸鈣中草酸根離子譜圖

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