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液相儀器如何斷開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器
液相儀器如何斷開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器
液相色譜儀分析中，能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置，叫做進(jìn)樣器。進(jìn)樣器分為人工手動(dòng)進(jìn)樣器(半自動(dòng)進(jìn)樣器)和自動(dòng)進(jìn)樣器了兩種，自動(dòng)進(jìn)樣器就是一種智能化、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器，只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測(cè)樣品，即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程。
液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器的原理
液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
隨著社會(huì)的不斷發(fā)展和人們需求的不斷進(jìn)步，實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)的規(guī)范也已經(jīng)越來(lái)越標(biāo)準(zhǔn)，人們對(duì)于分析測(cè)試的要求也越來(lái)越高，對(duì)分析過(guò)程中樣品數(shù)量、分析周期、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、工作成本和效率等方面都有了更高的要求。傳統(tǒng)的手動(dòng)取樣和進(jìn)樣操作方式，往往會(huì)因?yàn)槿藶橐蛩囟斐筛鞣N誤差，比如液相色譜儀進(jìn)樣量偏差大、進(jìn)樣時(shí)間不一、效率低下等，尤其是在面臨常規(guī)批量分析和工業(yè)固定流程分析的時(shí)候，造成了嚴(yán)重的影響和浪費(fèi)。
于是，自動(dòng)進(jìn)樣器應(yīng)運(yùn)而生，以其可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣、進(jìn)樣快速、分析準(zhǔn)確、無(wú)人值守、性價(jià)比高等一系列優(yōu)勢(shì)而迅速得到了人們的青睞。到目前為止，國(guó)外在實(shí)驗(yàn)室分析中基本上都配備了自動(dòng)進(jìn)樣器，自動(dòng)進(jìn)樣器已經(jīng)成為了現(xiàn)代分析過(guò)程中的重要組成部分。
一般來(lái)說(shuō)，液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤(pán)、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成，各個(gè)部分之間緊密合作，共同帶動(dòng)著自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。
在進(jìn)樣臂上，裝載著進(jìn)樣針，在圓形樣品盤(pán)上以其轉(zhuǎn)軸位圓心，在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤(pán)在得到控制指令和信號(hào)后，產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤(pán)每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào)，進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作，從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤(pán)的不同半徑上都能準(zhǔn)確無(wú)誤的吸取目標(biāo)樣品。
微量進(jìn)樣器常用作氣相色譜儀和液相色譜儀的進(jìn)樣器，在生化實(shí)驗(yàn)中主要是用作電泳實(shí)驗(yàn)的加樣器。微量進(jìn)樣器又通?？煞譃闊o(wú)存液和有存液兩種。它廣泛應(yīng)用于石油，醫(yī)藥，化學(xué)，農(nóng)業(yè)化學(xué)，生物化學(xué)，醫(yī)藥衛(wèi)生，環(huán)保檢測(cè)，食品安全等領(lǐng)域。
液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器故障排除
自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次，或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替，如排除了故障，說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。
1、滯后體積
液相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對(duì)于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的液相色譜儀系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。
滯后體積中較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí)，其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí)，這種影響將表現(xiàn)出來(lái)。例如，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過(guò)程中，液相色譜儀采用的色譜柱較細(xì)時(shí)，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。
2、樣品瓶過(guò)滿
如果樣品瓶過(guò)滿，在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí)，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下，對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行。
有些液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問(wèn)題，但這種方法并不常用。較簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過(guò)滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
3、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)
樣品量足夠多時(shí)，不必考慮這一問(wèn)題。但對(duì)于痕量分析而言，液相色譜儀進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問(wèn)題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以較大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對(duì)深度。如果進(jìn)針過(guò)深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之。
對(duì)于進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)，一般采用機(jī)械或電動(dòng)的方法，目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置。無(wú)論采用哪種方法，實(shí)驗(yàn)之前都必須認(rèn)真調(diào)節(jié)，更換樣品瓶類(lèi)型時(shí)還需要重新調(diào)整。
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