DMA（動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法）用于測(cè)定材料（主要是聚合物）在長(zhǎng)期保持恒定的振蕩載荷（應(yīng)變或應(yīng)力）下的粘彈性。DMA主要用于檢測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變，但還可以用于測(cè)定二次轉(zhuǎn)變、材料剛度、固化程度和結(jié)晶度。

DMA如何工作？

首先將樣品夾在DMA儀器的測(cè)量夾具上，控制樣品溫度變化，并對(duì)樣品施加正弦力。隨后測(cè)定所施力與隨之產(chǎn)生的形變之間的關(guān)系。

 

可以通過施加的應(yīng)力和應(yīng)變（繪制成時(shí)間或溫度的函數(shù)）計(jì)算樣品性能（粘彈性）。

 

上述DMA輸出圖形顯示了通常通過DMA測(cè)量繪制的三項(xiàng)參數(shù)。

E'是儲(chǔ)能模量或彈性模量，表示樣品的彈性以及儲(chǔ)存和恢復(fù)的能量相對(duì)于施加的力的程度。

E"是損耗模量或非彈性模量，表示樣品的粘性以及轉(zhuǎn)化為熱量的能量相對(duì)于施加的力的程度。

Tanδ是損耗角正切，表示E'與E"的比值，反映振動(dòng)吸收能力。此參數(shù)也稱為振動(dòng)吸收系數(shù)或阻尼。

從根本上而言，這些參數(shù)提供了聚合物在某溫度范圍內(nèi)的剛度和阻尼變化相關(guān)信息。

DMA提供哪些熱性能相關(guān)信息？

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法能夠測(cè)量隨溫度曲線變化而發(fā)生的剛度和阻尼變化，并助力了解溫度對(duì)材料物理性能的影響。

這種技術(shù)具有高靈敏度，允許檢測(cè)松弛現(xiàn)象，例如可以觀察到玻璃化轉(zhuǎn)變、側(cè)鏈松弛和局部模式松弛。這種方法還能提供聚合物的分子結(jié)構(gòu)和分子運(yùn)動(dòng)相關(guān)信息。

通過同時(shí)測(cè)量溫度分散和頻率分散，可以獲得頻率對(duì)材料性能的影響及其對(duì)松弛轉(zhuǎn)變的影響，由此可以了解材料在預(yù)期使用條件下的性能。  

DMA可用于測(cè)定剪切模量（G）或楊氏模量（E）。

如何根據(jù)特定ASTM方法解讀DMA分析的結(jié)果

我們選擇了ASTM D4065-20《塑料動(dòng)態(tài)機(jī)械特性的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施規(guī)程——程序報(bào)告及測(cè)定法》。本實(shí)施規(guī)程旨在提供通過自由振動(dòng)和共振或非共振強(qiáng)制振動(dòng)技術(shù)在某溫度、頻率或時(shí)間范圍內(nèi)測(cè)定塑料的轉(zhuǎn)變溫度、彈性和損耗模量的方法。

彈性模量和損耗模量圖表指示塑料的粘彈性特征。這些模量是塑料中溫度或頻率的函數(shù)，并在特定溫度或頻率下迅速發(fā)生變化。模量快速變化的區(qū)域通常稱為過渡區(qū)域。

如供參考的試驗(yàn)方法中所列，已使用不同的形變模式（如拉伸、彎曲和剪切）。

上述DMA曲線顯示了在張力下分析聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜的結(jié)果。三條曲線顯示了與材料粘彈性能相關(guān)的不同信息。E'是儲(chǔ)能模量，其提供與材料剛度相關(guān)的材料彈性分量相關(guān)信息。

可以在任何點(diǎn)測(cè)量材料的剛度，如本文所示的25℃時(shí)模量值。對(duì)于PMMA等非晶態(tài)或部分非晶態(tài)材料，DMA具有高靈敏度，非常適合用于檢測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）。在這種情況下，通過儲(chǔ)能模量獲得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為115.3℃。

此外，還可以使用E"檢測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變，E"是使用損耗模量的峰值溫度；在這種情況下，峰值溫度為116.9℃。最后，Tanδ還可以用于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為129.9℃的情況，并用于了解材料吸收振動(dòng)的程度，這也稱為阻尼。

E'、E"和Tanδ測(cè)量聚合物的不同性能，因此通常給出不同的值。重要的是將所得結(jié)果與相同類型的測(cè)量結(jié)果（E'、E"或Tanδ）進(jìn)行比較。

使用DMA有什么優(yōu)勢(shì)？

DMA主要用于檢測(cè)較弱的轉(zhuǎn)變，如玻璃化轉(zhuǎn)變。DMA還可用于測(cè)定聚合物的粘彈性和松弛現(xiàn)象，以及了解材料性能如何受頻率影響。DMA能夠檢測(cè)尺寸更大的樣品，確保這種樣品更近似于用作真實(shí)零件時(shí)的狀況。不同的測(cè)量夾具還能確保測(cè)量結(jié)果更適合材料的預(yù)期使用方式（如拉伸或剪切模式）。

日立DMA分析儀可實(shí)現(xiàn)熱機(jī)械分析法產(chǎn)品更好的飛躍

日立DMA儀器可幫助記錄模量變化，了解樣品損壞或顏色變化等意外性能，并檢查每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的可靠性，即使在完成測(cè)量后也是如此。DMA7100具有非常大的模量范圍，非常適合非常軟和非常硬的樣品，可以從許多不同的形變模式中進(jìn)行選擇。標(biāo)配主曲線分析和活化能計(jì)算等高級(jí)功能，可以實(shí)現(xiàn)熱固性塑料、熱塑性塑料、共混聚合物的全面表征，還可進(jìn)行復(fù)合材料的固化研究。

日立創(chuàng)新型Real View ®相機(jī)系統(tǒng)與DMA7100系列相結(jié)合，因此可以在分析過程中實(shí)時(shí)了解樣品狀態(tài)的變化。圖像顯示了樣品形狀、尺寸、顏色和其他性能的變化，還可對(duì)這些圖像進(jìn)行記錄，并通過時(shí)間軸自動(dòng)將其與熱力學(xué)數(shù)據(jù)相聯(lián)系。