柱層析分離實(shí)驗(yàn)操作步驟

來(lái)源：上海嶸崴達(dá)實(shí)業(yè)有限公司 2011年09月27日 13:58

實(shí)驗(yàn)操作步驟如下:

1．確定干燥、不含溶劑的待分離粗產(chǎn)品的重量。

2．用薄層色譜（TLC）選取溶劑體系，使Rf的值處于0.2～0.3之間。

3．確定用于樣品上柱的方法。可有三種選擇：凈試樣法，溶液法（濕法）或硅膠吸附法（干法）；對(duì)于液體和固體，較為普遍的方法是溶液法（濕法）上樣，即將樣品溶于溶劑中，然后將溶液加入分離柱。

4．確定合適的硅膠和化合物的比例。對(duì)于簡(jiǎn)單的分離，通常要求兩者的比例為30~50：1（重量比）；但對(duì)比較困難的分離，需要的比例高達(dá)120：1。

5．選取合適的分離柱——硅膠量決定了分離柱的尺寸，一般選用短而粗的加壓柱。

6．選取合適的收集用容器——將硅膠體積除以4，然后選取能裝下這個(gè)體積的容器就可（20L的硅膠對(duì)應(yīng)于5 L的組分）。

7．裝柱。戴好活性炭口罩，在（落地）通風(fēng)櫥中裝好分離柱，干法和濕法裝柱均可，只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái)）。

8．加樣。用少量的溶劑溶解待分離粗品，加樣，加完后將下面的活塞打開，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，加入淋洗劑，一開始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（2～4cm），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。

9．樣品的收集。一邊收集樣品，一邊進(jìn)行色譜分析（TLC、LC-MS或HPLC）跟蹤柱子的分離進(jìn)程。

10．將所需純度的流出組分合并后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮。

11．當(dāng)*除去溶劑后，進(jìn)行分析（LC-MS、HPLC、或NMR等），稱重。

12．按相關(guān)規(guī)程進(jìn)行清場(chǎng)處理。

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