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導(dǎo) 言

中醫(yī)自古以來就有“上醫(yī)治未病”的說法，即采取相應(yīng)的措施，防止疾病的發(fā)生發(fā)展。而儀器故障的最佳解決方案就是預(yù)防故障的發(fā)生。

在儀器使用過程中注意某些細(xì)節(jié)可以極大地降低儀器的故障率，使實(shí)驗(yàn)平穩(wěn)進(jìn)行。今天就來說說LC使用過程中的一些注意事項(xiàng)。

流動(dòng)相選擇

使用不符合要求的流動(dòng)相或者未進(jìn)行過濾時(shí)，可能會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)污染和管路堵塞。需要使用HPLC或以上級(jí)別的有機(jī)溶劑，水需要使用純化水或二次蒸餾水。流動(dòng)相需要使用0.45μm孔徑或更小孔徑的濾膜過濾，特別是使用緩沖鹽時(shí)必須過濾。濾膜有各種不同的材質(zhì)，千萬不能選錯(cuò)。

水相的流動(dòng)相容易長菌，一般使用1-3天就需要更換。

流動(dòng)相更換

可以互溶的流動(dòng)相可以直接更換。不可互溶的流動(dòng)相，需要選擇一種可與兩者互溶的中間流動(dòng)相進(jìn)行過渡，再更換為新的流動(dòng)相。

更換含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相時(shí)需要用水過渡，以防止鹽結(jié)晶析出，進(jìn)而堵塞管路或者磨損單向閥、柱塞桿密封圈、高壓閥等部位。

LPGE系統(tǒng)排氣

LPGE 系統(tǒng)中各個(gè)流路使用同一個(gè)泵頭，當(dāng)流動(dòng)相中既有純有機(jī)相又有含鹽流動(dòng)相時(shí)，兩者連續(xù)排氣，可能有鹽結(jié)晶析出。中間需要用純水（或者水和低比例有機(jī)相的混合溶液）過渡。如果流動(dòng)相中的鹽含量不高時(shí)，也可以使用先排有機(jī)相再排含鹽流動(dòng)相的順序進(jìn)行排氣。

水相流路沖洗

如果某個(gè)流路固定使用水相，即使每天更換新的流動(dòng)相，也會(huì)有細(xì)菌在管壁上生長。為了防止大量菌膜附著在管路內(nèi)壁上，還需要定期使用有機(jī)相濃度在50%以上的流動(dòng)相進(jìn)行沖洗除菌。

柱塞桿清洗

從上圖的泵頭結(jié)構(gòu)可以看出，瓶子里的清洗液是用來清洗和潤滑柱塞桿，主要為了延長密封圈的壽命。

如無柱塞清洗液，在使用含鹽流動(dòng)相時(shí)，柱塞桿會(huì)暴露在空氣中，附著在柱塞桿上的緩沖鹽會(huì)隨溶劑揮發(fā)而析出，對(duì)密封圈產(chǎn)生磨損，柱塞清洗液的作用是將附著在柱塞桿上的緩沖鹽清洗下來，延長密封圈的使用壽命。

柱塞桿清洗一般有兩種方式，手動(dòng)清洗或自動(dòng)清洗，清洗液用10%異丙醇水溶液。

對(duì)于手動(dòng)清洗，一般在實(shí)驗(yàn)完成后用注射器緩慢注入清洗液10-20mL（如果鹽濃度較高需要1-2小時(shí)清洗一次）。注意：儀器在運(yùn)行過程中，也是可以手動(dòng)打清洗液的。

對(duì)于自動(dòng)清洗裝置，建議每周更換一次清洗液，如果是超高效液相或者流動(dòng)相的鹽濃度較高，則需提高更換頻率。

色譜柱保存

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，色譜柱需要按照柱子說明書的要求進(jìn)行清洗保存，否則會(huì)縮短色譜柱的使用時(shí)間。以C18柱為例：要先用10%甲醇水溶液沖色譜柱30min，再用純甲醇（或者90%甲醇）沖洗20min。如果較長時(shí)間不用還要把色譜柱拆下，封堵兩端后存放。

流路系統(tǒng)保存

當(dāng)儀器停止使用時(shí)，如果水相的流動(dòng)相長期保存在流路中，細(xì)菌就會(huì)在管道中肆意生長。需要及時(shí)更換為有機(jī)相或者有機(jī)相濃度在50%以上的流動(dòng)相（四元低壓比例閥建議保存在50%甲醇水溶液中）。

儀器除塵

儀器長期使用后由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等因素會(huì)使儀器中積聚很多灰塵，容易引起靜電，在一定濕度下甚至?xí)?dǎo)電。如不及時(shí)清理，電路板損壞的風(fēng)險(xiǎn)會(huì)急劇上升。

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境與儀器的正常運(yùn)行是緊密相關(guān)的，保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境清潔能夠讓儀器更加平穩(wěn)運(yùn)行，讓實(shí)驗(yàn)分析更加順利。

如果發(fā)現(xiàn)儀器有很多灰塵，可以用吹風(fēng)機(jī)對(duì)儀器內(nèi)部進(jìn)行除塵。如操作有困難請(qǐng)聯(lián)系島津工程師，我們有維護(hù)保養(yǎng)業(yè)務(wù)可以保您儀器清潔如新，保養(yǎng)完成還會(huì)提供三個(gè)月基礎(chǔ)保修。

資深液相工程師余曉維