離子色譜使用的要點(diǎn)及注意事項(xiàng)

來源：武漢集思儀器設(shè)備有限公司 2023年07月26日 16:06

1、淋洗液

淋洗液作為系統(tǒng)的流動相，其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜儀分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對流動相要進(jìn)行脫氣處理。

2、分離柱

分離柱柱體材料為PEEK（聚醚醚酮）。分離相由聚乙烯醇顆粒組成，粒徑為9?m，表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性，并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性，適用于水分析的日常測試任務(wù)。為保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害（這些物質(zhì)會對分離效率產(chǎn)生影響），對淋洗液、也對樣品作微孔過濾（0.45μm 過濾器），并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。

分離柱堵塞會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升，分離能力變差會導(dǎo)致保留時間波動、樣品重復(fù)測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器，沖洗時出口向上，便于將氣泡趕出。

分離柱的保存：

短時間不用，可直接將柱子兩端蓋上塞子，放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用（1個月以上），應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。

分離柱的再生：

（1）低價親水性離子的污染：

a.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）

b.用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）

c.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）

d.用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）

（2）高價親水性離子的污染：

a.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）

b.用5%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）

c.用100%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）

d.用50%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）

e.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘）f）用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）

3、高壓泵

高壓泵是離子色譜儀的動力源，其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng)，使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能：流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。

4、抑制器

抑制器由3個抑制元件組成，這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用，可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗，分析流路外再生，可去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器，其優(yōu)為點(diǎn)：平穩(wěn)提供H+，基線噪音低，適合各種濃度分析，耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬，耐腐蝕，噪音低，只有0.2-0.5nS。

抑制器要避免在未通液體時空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時間后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液無法再將其清除干凈，將導(dǎo)致基線大幅上升。

5、檢測器

所有的離子化合物（有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿）以及可被解離的化合物（弱酸和弱堿）的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器是以離子色譜流動相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)，離子在該雙鉑電極兩端間遷移：陰離子向陽極遷移，陽離子向陰極遷移，從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有好的溫度穩(wěn)定性，這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。

由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護(hù)與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響，因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱，防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生，在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理，以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時測定多組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識，遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。

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