水體采樣器DGT在水環(huán)境中的分析實驗與操作流程分享
DGT技術(shù)是在水凝膠和外部水體間形成一個穩(wěn)定的濃度梯度,通過固定相的性質(zhì)選擇性地累積元素的可溶性形態(tài),能夠在原位狀態(tài)下比較真實地反映水體元素的天然存在形態(tài)和濃度,是測定元素可溶性形態(tài)和空間分布的較為理想的方法。原理是可滲入離子以擴散方式穿過濾膜和擴散膜, 隨即被固定膜捕獲,使靠近固定膜一端的離子濃度維持為零,從而在擴散層中形成一個穩(wěn)定的濃度梯度。
一般需要至少投放兩種不同擴散厚度的DGT裝置來確定離子有效態(tài)濃度(CDGT)與DBL厚度(δ),由于野外試驗不確定因素較多,實際應(yīng)用中投放4種不同厚度的DGT裝置(總厚度分別是0.01、0.05、0.09、0.13cm)。
裝置投放
1.在對此次水樣進行磷含量分析實驗時,我們使用到三種厚度的DGT裝置,將不同厚度(厚度由小到大)的擴散層的DGT裝置用魚線固定,依次投放至所采集的水樣瓶中。
2.記錄投放點的經(jīng)緯位置(采樣時的經(jīng)緯位置)和水深、測定水溫(每天同一個時刻測定,最后取平均值)。
3.裝置放置5~7天。
裝置回收
1.待裝置放置的時間結(jié)束后,從水樣中取出DGT裝置。
2.用去離子水沖洗裝置表面(清洗干凈,不殘留附著物),隨后將不同厚度DGT裝置分別裝入少量去離子水的自封袋中密封,并標記。
分析方法
本次實驗以Zr-Oxide 膜為例,采用溶液提取法,對水體中的磷含量進行分析。
1.從裝置中取出固定膜用少量超純水沖洗膜表面并用干凈濾紙吸干。
2.將小圓片膜放入2.0ml的離心管中,加入1.8ml 1MNaOH,室溫下提取,24h后取出膜,保存提取液待測定。
3.PO43--P的測定采用磷鉬藍顯色法,從NaOH溶液中吸取適量的提取液至96孔酶標板微孔中,確定合適的稀釋倍數(shù),按樣品與H2SO4比例4:1(V:V)加入2M H2SO4至200ul(酸堿中和,若產(chǎn)生氣泡離心消除),按樣品與顯色劑10:1(V:V)加入顯色劑20μl,加完樣的酶標板至于35℃微型振蕩器恒溫顯色45min,然后通過微孔板分光光度計在700nm波長下讀取每個微孔的吸光值,扣除該微孔的空白吸光值后得到每個微孔中解吸液的吸光度。
4.有效磷濃度(CDGT)的計算過程如下:
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