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核級(jí)聚丙烯酸中雜質(zhì)元素的測(cè)定——高分辨率ICP-OES法

來源:德國(guó)耶拿分析儀器有限公司   2023年12月09日 10:57  

應(yīng)用背景

蒸汽發(fā)生器是產(chǎn)生汽輪機(jī)所需蒸汽的換熱設(shè)備,在核反應(yīng)堆中,核裂變產(chǎn)生的熱量由冷卻劑帶出,通過蒸汽發(fā)生器將熱量傳遞產(chǎn)生的蒸汽再進(jìn)入汽輪機(jī)中做功,轉(zhuǎn)換為電能或機(jī)械能。由于蒸汽發(fā)生器對(duì)核電廠的安全性、可靠性和經(jīng)濟(jì)效益有重大影響,因此,各國(guó)都把研究與改進(jìn)蒸汽發(fā)生器當(dāng)做完善壓水堆核電廠技術(shù)的重要環(huán)節(jié),其中就包含對(duì)管路的防腐蝕技術(shù)和保養(yǎng)技術(shù)。核級(jí)聚丙烯酸作為分散劑是核電廠蒸汽發(fā)生器保養(yǎng)技術(shù)的主要組成部分,能有效減輕整體蒸汽發(fā)生器結(jié)垢水平,改善傳熱,緩解傳熱管垢下腐蝕,具有低投入,效益明顯的優(yōu)點(diǎn)。

 

但是此核級(jí)分散劑中的雜質(zhì)將影響防垢效果,需控制其中的雜質(zhì)含量,其中,Al3+、Ca2+、Mg2+、SiO32-、Na+、Cl-、F-、SO42-Cu2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量均不能高于0 .001%,總鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量不高于0 .01%,Pb2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量不高于0 .0001%。由于此樣品為有機(jī)物,目前方法主要為濕法消解成無機(jī)溶液再上機(jī)測(cè)試,但是,此方法樣品的稀釋倍數(shù)很大,對(duì)低濃度元素的測(cè)定不利,并且整體耗時(shí)長(zhǎng)、操作復(fù)雜、對(duì)試劑純度、器具要求較高,增加了分析時(shí)間和儀器支出成本。

 

本應(yīng)用通過一種快速、準(zhǔn)確、安全、操作簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法,使用PlasmaQuant 9100 Elite 激發(fā)能力強(qiáng),可使聚丙烯酸樣品不消解,提高實(shí)驗(yàn)效率,同時(shí),較強(qiáng)的抗光譜干擾能力(3pm@200nm),使得檢出能力更強(qiáng),儀器設(shè)計(jì)使得深紫外區(qū)元素S靈敏度準(zhǔn)確度高,可快速檢測(cè)核級(jí)聚丙烯酸中S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu元素含量。

 

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解決方案

方法簡(jiǎn)介

本方法利用ICP-OES來測(cè)定核級(jí)聚丙烯酸中雜質(zhì)S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu含量,由于樣品為水溶有機(jī)物,所以用超純水做溶劑,稀釋后,采用標(biāo)準(zhǔn)加入校正法進(jìn)樣,大程度避免樣品基體、霧化效果不同等所帶來的干擾,將處理好的試樣溶液通過ICP-OES進(jìn)行測(cè)定。

用此方法,通過一次操作就能準(zhǔn)確獲得聚丙烯酸中10種雜質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果,并可應(yīng)用在大量樣品測(cè)試。相比之前的測(cè)量方法,大大降低了前處理的時(shí)間和沾污危險(xiǎn),操作也更加簡(jiǎn)便,稀釋倍數(shù)更低,檢出能力更強(qiáng)。

 

 

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樣品前處理

樣品說明 12 個(gè)樣品,均為聚丙烯酸水溶液,溶液透明、樣品黏度較大。名稱為樣品1-12,不同樣品間,黏度稍有差異。

樣品處理 采用稱重法,準(zhǔn)確稱取 1g 樣品(樣品4,精確到 0.01mg)于 15mL 離心管中,并按照表1濃度進(jìn)行加標(biāo),后加入超純水至質(zhì)量為 10g(記錄質(zhì)量,精確到 0.1mg)。

表1-樣品4為基體的加標(biāo)濃度

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測(cè)試結(jié)果

1.檢出限 

連續(xù)運(yùn)行樣品空白溶液11次,測(cè)量的方法檢出限(LOD)見表2。該檢出限滿足示范快堆化學(xué)技術(shù)規(guī)范的要求。

表2 測(cè)量的方法檢出限(LOD)

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注:(1)LOD#為空白試劑測(cè)試 11 次所得測(cè)試檢出限,LOD 為換算成原樣品中含量。

     (2)原樣品中測(cè)試檢出限LODmg/kg=LOD#*10


2.樣品測(cè)試結(jié)果 

將樣品處理后測(cè)試,結(jié)果見表34

表3 聚丙烯酸樣品1-6中雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果

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表4 聚丙烯酸樣品7-12中雜質(zhì)測(cè)試

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3.樣品加標(biāo)回收率 

通過樣品加標(biāo)回收判斷測(cè)試準(zhǔn)確性,回收率為92.3~105.1% 結(jié)果見表5。

表5 樣品4加標(biāo)回收率測(cè)定

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總結(jié)

本方法通過一種簡(jiǎn)便快捷安全的前處理方式,以及高分辨率PlasmaQuant 9100 ICP-OES,可實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、快速、安全地測(cè)定聚丙烯酸中10種雜質(zhì)元素。聚丙烯酸為高分子有機(jī)樣品水溶液,考驗(yàn)等離子體激發(fā)能力,在面對(duì)雜質(zhì)元素含量非常低;樣品黏度較大的挑戰(zhàn)下,檢出限滿足示范快堆化學(xué)技術(shù)規(guī)范的要求,測(cè)定過程中儀器穩(wěn)定,無炬焰不穩(wěn)定和熄矩現(xiàn)象,樣品加標(biāo)回收率在92-105%之間,數(shù)據(jù)結(jié)果可靠!

 

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