中國(guó)加入ICH六年以來(lái)，把握國(guó)際先進(jìn)技術(shù)指南的核心理念，把新理念、新工具、新方法、新標(biāo)準(zhǔn)及時(shí)納入到《中國(guó)藥典》指導(dǎo)原則體系中，不斷吸納ICH指導(dǎo)原則的精華，特別是與化學(xué)藥關(guān)系緊密的ICH Q系列的十多個(gè)指導(dǎo)原則，如Q3C 雜質(zhì)：殘留溶劑指導(dǎo)原則、Q3D元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則等，逐步推動(dòng)《中國(guó)藥典》相關(guān)指導(dǎo)原則體系建設(shè)。隨著ICH指導(dǎo)原則在《中國(guó)藥典》二部的轉(zhuǎn)化實(shí)施，今年備受關(guān)注的元素雜質(zhì)相關(guān)指導(dǎo)原則已分別于4月和11月發(fā)布兩次公示稿。在11月上旬國(guó)家藥典委組織的2025版藥典擬增修訂共性標(biāo)準(zhǔn)線下培訓(xùn)中，國(guó)家藥典委員會(huì)專(zhuān)家就ICH Q3D指導(dǎo)原則在藥典二部轉(zhuǎn)化實(shí)施有關(guān)問(wèn)題也進(jìn)行了重要解讀，說(shuō)明ICH Q3D在中國(guó)藥典二部轉(zhuǎn)化工作的重要性。

藥典委已組織展開(kāi)對(duì)《中國(guó)藥典》2020版二部相關(guān)品種的元素雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作，根據(jù)評(píng)估結(jié)果，逐步修訂標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)前期評(píng)估后，擬發(fā)布的第一批推薦品種涉及30余種原料藥。

目前中國(guó)藥典二部元素雜質(zhì)控制情況，有529個(gè)品種下有重金屬檢測(cè)，148個(gè)品種下有重金屬和其他元素的檢測(cè)，49個(gè)品種下設(shè)有具體元素的檢測(cè)。隨著ICH Q3D在二部的轉(zhuǎn)化實(shí)施逐步落實(shí)，元素雜質(zhì)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估理念將貫穿包括新藥、創(chuàng)新藥和仿制藥等化學(xué)藥品的全生命周期的質(zhì)量管理體系中，這就要求企業(yè)需做好自身產(chǎn)品的元素雜質(zhì)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作，不再僅僅依賴現(xiàn)有的藥典對(duì)品種所涉及的重金屬以及相關(guān)元素的檢測(cè)要求。

本次中國(guó)藥典的元素限度和測(cè)定方法指導(dǎo)原則充分吸收ICH Q3D（R2）和USP<233>的精華內(nèi)容，在限度確認(rèn)方法的可操作性和易理解性更強(qiáng)，重在明確對(duì)測(cè)定方法的優(yōu)化選擇和方法驗(yàn)證的具體要求。其中，檢測(cè)方法包括收錄當(dāng)前元素測(cè)定的主流分析方法，包括但不限于以下分析手段，本次X射線熒光光譜法也被收載。此外，由于傳統(tǒng)化學(xué)類(lèi)檢測(cè)法，如重金屬檢查法等在中國(guó)藥典收載時(shí)間較長(zhǎng)，且兼具中國(guó)特色，本次指導(dǎo)原則依然保持收錄推薦，以便平穩(wěn)過(guò)渡。

島津擁有豐富的元素分析產(chǎn)品線，全面精準(zhǔn)覆蓋制藥行業(yè)各元素符合國(guó)內(nèi)外藥典及指導(dǎo)原則的分析需求和法規(guī)要求。

★ 等離子系統(tǒng)全面升級(jí)：新一代Mini炬管，中心通路更寬，離子化效率更高，基體耐受性更好，在保留低氬氣消耗經(jīng)濟(jì)環(huán)保優(yōu)勢(shì)的同時(shí)，靈敏度得以進(jìn)一步提升

★ 高通量無(wú)需額外成本：高速池氣體切換和快速進(jìn)樣功能有效縮短每個(gè)樣品的測(cè)量時(shí)間

★ 智能沖洗：當(dāng)目標(biāo)元素的定量值超過(guò)上限時(shí)，自動(dòng)執(zhí)行預(yù)設(shè)清洗程序的功能，同時(shí)，根據(jù)具體情況，還能使用不同的沖洗溶液以獲得更好的清洗效果

★ 簡(jiǎn)單方便操作無(wú)憂：內(nèi)置預(yù)設(shè)分析方法，包括優(yōu)化好的參數(shù)，如等離子體、目標(biāo)元素、質(zhì)量數(shù)和內(nèi)標(biāo)

典型應(yīng)用

ICPMS用于測(cè)定氨基酸注射液中鋁元素雜質(zhì)含量

樣品前處理：取8 mL樣品加入2%HNO3 定容至10 mL后上機(jī)測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)試樣品中鋁的含量。

與傳統(tǒng)的ICP-MS 相比，島津ICPMS通過(guò)采用微型炬管、Eco模式和工業(yè)氬氣，可大幅度減少實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本，運(yùn)行成本遠(yuǎn)低于常規(guī)ICPMS，使用碰撞池，能夠在保證高靈敏度分析的同時(shí)降低多原子離子對(duì)測(cè)試的干擾。

★ 不受固體、粉末和液體等樣品形態(tài)限值，無(wú)需化學(xué)前處理，可進(jìn)行非破壞分析

★ 寬定量濃度范圍（ppm~100%），主量元素測(cè)量是優(yōu)勢(shì)，可測(cè)微量元素

★ 適合原料藥和固體制劑的微量元素，特別是多種金屬催化劑殘留量的快速篩查分析

典型應(yīng)用

EDX法分析原料藥的元素雜質(zhì)

表3《中國(guó)藥典》方法驗(yàn)證和驗(yàn)證結(jié)果綜述

島津開(kāi)發(fā)并制作EDX產(chǎn)品配套的“藥物雜質(zhì)分析方法包”用于分析ICH Q3D中規(guī)定的12種元素，本方法包使用標(biāo)準(zhǔn)品水溶液樣品制作校準(zhǔn)曲線，其有效性也得到了證實(shí)，分析結(jié)果表明：通過(guò)EDX方法來(lái)控制各種原料藥和制劑產(chǎn)品質(zhì)量方法是有效的。由于在一些情況下，EDX法分析的濃度限值滿足日用量1g的制劑產(chǎn)品量級(jí)，因此，針對(duì)原料藥種類(lèi)和攝入量選擇性地配合使用EDX法進(jìn)行分析對(duì)于提高效率和降低成本非常有幫助。

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